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解决方案 | 微波消解法制备原油样品

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

导读

原油中含有多种微量金属元素,比如Na、Ni、V等,这些元素可导致石油加工过程中设备腐蚀、催化剂失活等,对石油加工工艺和产品质量影响很大。


因此对原油中一些金属元素进行含量分析和测定变得尤为重要。本文就原油样品的前处理,给出了微波消解的消解方法和步骤供参考,实际消解效果以原油样品的实际情况为准。


实验准备


01  样品名称

中石化(上海)原油,位号:SC-10103


02  消解试剂

硝酸AR;过氧化氢AR


03  使用仪器


17.jpg



04  取样量及试剂


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05  消解方法


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操作过程


  1. 精密称取2份0.5g原油样品,精确至mg级,分别小心置于2个内罐杯体底部。

  2. 量取8ml硝酸试剂加入样品1中,量取8ml硝酸试剂和2ml过氧化氢试剂加入样品2中。

  3. 分别轻轻晃动杯体,使样品和消解试剂充分混合均匀。

  4. 密封装罐,载入消解仪中,按上述方法进行微波消解。

  5. 待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。

  6. 依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

  7.  轻轻晃动杯体,促使消解液内的气体加速逸出。

  8. 观察样品的消解状态。


消解结果

01  样品1

消解后,消解液呈深红色,澄清无沉淀, 如图。


15.png


在此消解液中加入1mlH2O2进行二次消解及脱色,消解方法用原程序。二次消解后,消解液呈黄色,澄清无沉淀,如图。


16.png


02  样品2

消解后,消解液呈黄色,澄清无沉淀,且颜色与样品1经过二次消解后的颜色无明显差异,如图。


17.png


03  样品消解罐

实验完成后,样品消解罐内罐壁干净,无黑色附着物;样品消解罐清洗后,其颜色、色泽恢复如初。


结论


  • 使用MWD-630密闭式智能微波消解仪消解中石化(上海)原油样品,消解效果良好。


  • 样品消解罐在使用过后,不存在黑色附着物,可以重复使用。


  • 样品消解适宜的详细参数如下:


取样量:0.5g;

使用试剂:8ml HNO3,1ml H2O2

微波消解方法:见下表。


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