【概述】
《2020年版国家食品安全监督抽检实施细则》中,针对其他半固体调味料(包括油辣椒、番茄酱、虾酱等),新增了罗丹明B的抽检,并更新了检测方法,即《BJS 201905食品中罗丹明B的测定》,本方法采用MCX固相萃取柱进行前处理,相比传统的氧化铝净化方法,本方法操作更加简便省心,净化效果更佳。逗点生物以番茄酱为样本进行回收率验证,添加水平为10 μg/kg时,回收率可达85%以上。
【实验/设备条件】
色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3 µm)
流动相:A:水(0.1% 甲酸)
B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱,
见表 1
质谱条件
离子源:HESI(正离子模式)
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:12 arb
辅气压力:10 arb
离子传输管:350℃
辅气温度:420℃
【样品提取】
准确称取2.0 g番茄酱
【实验/操作方法】
一、样品提取
准确称取2.0 g番茄酱置于50 mL离心管中,加入10 mL 含0.1%
甲酸的甲醇水溶液,混匀,置于涡旋仪上以 2500 rpm 涡旋 15
min,5000 r/min 离心 5 min,待净化。
二、样品净化(Copure® MCX,60 mg/3 mL)
活化:MCX 柱依次加入 3 mL 甲醇活化,3 mL 水平衡。
上样和洗脱:取上述待净化液 1 mL 加入经活化的小柱中,重
力作用下待液体流尽,依次加入 3 mL 0.1% 甲酸水溶液、3 mL
水,3 mL 甲醇淋洗固相萃取柱,弃去流出液。用 6 mL 5% 氨
水甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,于 45℃氮吹至尽干。
重新溶解:残渣用含 0.1% 甲酸的乙腈水溶液定容至 1 mL,混
匀过 0.22 µm 尼龙滤膜,供上机测试。
三、溶液配制
0.1% 甲酸的甲醇水溶液:取 1 mL 甲酸,用 50% 甲醇水溶液
定容至 1000 mL。
0.1% 甲酸的乙腈水溶液:取 0.1 mL 甲酸,加 35 mL 乙腈,
用水定容至 100 mL。
【实验结果/结论】
【仪器/耗材清单】
文章介绍了用ASE快速溶剂萃取系统萃取样品后采用DX-600的离子色谱,分别带有紫外检测器以及小型质谱检测器
本文建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法,采用微波消解对样品进行前处理,石墨炉原子吸收法测定食品中铝含
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