仪器网

欢迎您: 免费注册 仪器双拼网址:www.yiqi.com
首页-资讯-资料-产品-求购-招标-品牌-展会-商机-专题-行业应用-社区-供应商-访谈-招聘-培训手机版
官方微信
中国仪器网行业应用
基理科技
仪器网/ 行业应用/ 解决方案/ GB 31656.8-2021水产品中有机磷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

GB 31656.8-2021水产品中有机磷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

点击这里给我发消息
内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

原理:

试样中有机磷类药物的残留经酸化乙腈提取,经 PSA 吸附剂净化(QuEChERS方法),液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。


8.1 提取 取试样5 g(准确至±0.02 g),加混合内标工作液100 μL(4.4.5)、1%乙酸乙腈25.0 mL、无水乙酸钠1 g(4.1.2),漩涡混合2 min,超声30 min,8 000 r/min离心10 min;取上清液,备用。

关键词:酸化乙腈提取

要点:

Ø  有一些有机磷农药在碱性条件下特别容易降解,所以在提取过程中加入一定的酸,比较有代表性的di百虫,特别容易在碱性条件下转化为敌敌畏,在检测中会发现敌敌畏的峰高了很多,出现di百虫回收率下降,敌敌畏回收率提高现象。


4.5 材料 PSA(N-丙基乙二胺)吸附剂:颗粒直径为 40~60 μm关键词: 40~60 μm

要点:

在选择PSA吸附剂材料的颗粒直径是40~60 μm,因为直径在细一点或在粗一点,会导致在前处理过程中的吸附效果和净化效果有差别。

6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。关键词:粉碎均匀


要点:

在粉碎过程中一定要把样品粉碎均匀,粉碎不均匀容易导致在提取过程中,相应的农药提取不出来,导致结果偏差。


8.2净化 备用液加PSA吸附剂500 mg,漩涡振荡1 min,8 000 r/min离心10 min;取上清液5.0 mL, 45℃下氮气吹干,准确量取定容液1.0 mL(4.2.1)溶解残渣,加PSA吸附剂200 mg,旋涡1 min, 5 000 r/min离心10 min,取上清液过膜后,供液相色谱-串联质谱测定。实验过程需要注意避光操作,样品前处理完成后应及时上机检测。


关键词:温度

要点:

Ø  标准中净化是在45℃下氮气吹干,有机磷农药在高温的情况下特别容易分解,导致回收率下降。所以为了避免有机磷农药受到温度降解,可以把温度调低一点,可以在30℃氮吹。

Ø  TIPS:在色谱柱前增加一个溶剂效应消除器(PN:AN80C037),可省去净化后氮吹,直接乙腈提取后进样分析,不但解决了溶剂效应问题,而且峰形更对称。更大的优势是一方面可节省2-3个小时的氮吹过程(乙腈作为提取剂,挥发性较差,氮吹时间非常长),提高检测效率和降低检测成本,另一方面避免了氮吹浓缩过程中有机磷农药的降解和挥发,提高了回收率。

溶剂效应消除器相关文章,关注“纳鸥科技”公众号。


关键词:滤膜

要点:

Ø  第二步净化,上清液过膜时,经过第一步PSA净化后,现在上清液是70%的水相,过膜前需要考察一下滤膜的吸附性,因为水相高时容易导致膜吸附目标物,从而影响回收率。

Ø  再生纤维素滤膜,可以较好解决高水相滤膜吸附目标物的问题。(Anavo-U Syringe Filter, RC, 0.22μm, 13 mm,PN:AN40A025)

 

关键词:高脂肪样品

要点:

Ø  对于高脂肪含量的水产品(鳗鱼),在使用乙腈进行萃取时,一方面,一些脂类化合物会被同时萃取出来对下一步的分析带来困难;另一方面,一些脂溶性的非极性化合物会保留在样品基质中而降低萃取效率。因此,对于高脂肪含量的样品需要进行冷冻离心处理。








相关产品
相关解决方案
其他解决方案
最新解决方案
厂商产品资料
在线留言
官方微信

仪器网微信公众号

扫码获取最新信息

在线客服

咨询客服

在线客服
工作日:  9:00-18:00
联系客服 企业专属客服
电话客服:  400-822-6768
工作日:  9:00-18:00
订阅商机

仪采招微信公众号

采购信息一键获取海量商机轻松掌控