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应用 | 猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

Copure® HLB Lim柱,是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。

与传统SPE柱相比,它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物,减少基质效应;同时其极大地简化了前处理流程,省去活化、平衡步骤,样品经提取后直接过柱,节省大量时间及试剂,使前处理变得更加的简便高效。

本方案采用Copure® HLB Lim,对地塞米松、倍他米松和阿托品三种药物进行了加标验证,高中低三水平下,猪肉和猪肝样品的回收率在85%~110%,RSD<10%,满足日常实验需求。

【实验/设备条件】


【色谱条件】

仪器:UPLC-MS/MS

(Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:Commasil® 兽残专用柱 

(2.1 mm×100 mm,3 μm)

流动相:A:水(0.1 %甲酸)   B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.3 mL/min

柱温:35℃

进样量:10 μL

image.png

【质谱条件】

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:10 arb      

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

image.png

【样品提取】

准确称取粉碎均匀的样品2 g于干净离心管中,加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取15 min,8000 r/min离心5 min,待净化。

【实验/操作方法】

取1.5 mL上述上清液过柱,收集流出液,取其中1 mL氮吹近干后用0.1%甲酸水定容至1 mL,过尼龙滤膜,上机。

选同类型空白肉类样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,取其中1 mL于干净离心管中,加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的标准曲线。

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【实验结果/结论】

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【仪器/耗材清单】

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