应用分享丨赛默飞双束电镜在石油地质研究中的应用—微纳尺度三维矿物关联分析应用

01

双束电镜的原理

双束电镜是由聚焦离子束( FIB) 与扫描电子显微镜结合而成的双束(电子束/离子束) 系统。聚焦离子束(Focused Ion Beam，FIB)是将一束离子聚焦并对试样表面进行扫描，离子束对试样表面的轰击会将表面原子溅射出来，能实现对材料的高精度切割和刻蚀等微加工。扫描电镜是将聚焦电子束扫描试样表面，电子束和试样作用后能产生二次电子和背散射电子，通过探测器收集二次电子或背散射电子成像，获得样品的形貌或者成份信息，因此电子束能对加工后的区域进行表征。双束系统能实现离子束对样品进行加工，同时电子束的实时成像监控[1]。

下图为离子束加工及电子束成像示意图，通过离子束和电子束的连续工作，获取数百至数千张连续的二维图片，再利用Avizo或PerGeos等三维可视化及分析软件进行三维重构，从而实现从各个角度来观察试样，将试样的内部网络结构清晰地表征出来，重构出试样里的小缺陷(＜100 nm)的三维结构[1]。

双束电镜工作原理示意图

赛默飞世尔科技是FIB-SEM技术的开创者和行业领 导者，在双束电镜方面拥有近30年的经验。我们为一系列应用提供广泛的产品组合和全套先进的自动化工作流程。

赛默飞双束电镜主要型号

双束电镜在油气地质的应用

中国石油勘探开发研究院的王晓琦、金旭等专家在题为《聚焦离子束扫描电镜在石油地质研究中的综合应用》的文章中，重 点介绍了FIB-SEM 在石油地质研究中的综合应用以及创新性开发情况，提出FIB-SEM的Maps二维大面积成像与ASV三维切片－成像分析技术可有效解决岩石样品非均质性强的表征难题；并基于Helios双束电镜开发了多种先进技术，实现了对岩石内部的孔隙、微裂缝、矿物、有机质和残留油等五大要素的全面成像分析，文中也提及利用三维元素分析技术配合QEMSCAN获得岩石二维、三维矿物分布，为岩石的成岩、胶结、脆性、易压裂性和可溶蚀性等评价提供了有效的手段[2] 。

低电压高分辨成像

对比三种不同电压条件下获得的图像并计算有机孔隙度，显示只有低电压成像才能给出可靠数据

低电压成像是一般指采用2kV以下的加速电压进行成像，这样，待成像的试样表面可以不喷镀导电层（碳膜、金膜）等，既可有效减轻样品在电子束扫描过程中的荷电现象，也可减轻电子对试样的辐照损伤，获得真实地反映纳米孔隙的形态[2] 。

Maps大面积非均质性研究

页岩样品Maps图像显示不同类型有机质

王晓琦、金旭等专家认为大面积图像拼接( MAPS) 技术使FIB-SEM分析样品的尺寸从微米尺度跨越到厘米尺度，且分辨率始终保持在亚纳米尺度，对岩石非均质性研究起了重要作用，是获取厘米尺度样品非均质性最有力的手段之一[2] 。

三维数字岩心获取与处理

页岩中的有机质及孔隙分割，分辨率 10 nm

通过自动切片成像技术，可以实现对岩石内部有机质、孔隙的三维重构，借助Avizo或PerGeos数据可视化及分析软件，可以得到孔径分布、孔隙连通性、孔隙形状因子、有机质含量等参数，通过孔隙网络建模等可计算样品的渗透率等参数[2] 。

三维油水分布：通过冷冻三维切片

重构出含油水页岩样品的三维图像

利用液氮冷台，实现对页岩中油与水的固定，从而在真空的状态下切割时保持初始状态，获得页岩中最真实的油水分布情况。

Maps Mineralogy自动矿物分析

技术提供更可靠的矿物定量分析

Maps Mineralogy是基于Maps、MLA和QEMSCAN推出的更新一代矿物分析软件系统。赛默飞（原FEI）公司在自动矿物分析系统领域已积累40多年的技术和经验，获得了在矿业、冶金、地质等领域用户的已获得了广泛的认同。目前已有近300套自动化矿物分析系统安装在世界各地，包括了所有世界知名油气公司、矿业大公司和商业实验室，并助力多项研究，发布的论文总量超过1000篇。

Maps Mineralogy系统组成示意图

麦考瑞大学的学者Mehrnoush Rafiei和Martin Kennedy于2019年，在Nature Communications发布了名为“Weathering in a world without terrestrial life recorded in the Mesoproterozoic Velkerri Formation”的文章，对Maps Min(早期名称为Nanomin)的分析精度和准确性也进行了阐述，他们认为Nanomin的矿物识别和定量的精度和准确性，可以通过比较背散射图像和矿物图像中的矿物边界进行评估，如下图所示，背散射图像中高岭石、云母、黄铁矿、长石等衬度差异明显，与矿物分布图中各矿物的边界非常吻合[7] 。

Mehrnoush Rafiei等学者于2020年发布题为“Quantitative petrographic differentiation of detrital vs diagenetic clay minerals in marine sedimentary sequences: Implications for the rise of biotic soils”的文章，文中在研究海相沉积层序中的碎屑岩和成岩黏土矿物时，同时采用XRD和Nanomin进行了矿物定量分析，发现Nanomin和XRD的矿物定量结果显示出极好的一致性（如下图所示），证明了Nanomin矿物识别和量化的准确性[8] 。

微纳尺度三维矿物关联分析应用

结合先进的双束电镜、三维可视化及分析软件以及自动矿物分析技术，我们对页岩样品进行了大体积（HFW=120μm）和高分辨（像素尺寸3.9 nm）微纳米尺度的三维矿物关联分析。基本的分析步骤是：首先，对需要进行ASV三维数据采集的区域进行Maps Min高精度矿物分析，然后，再采集三维连续背散射电子图像，最 后，利用Avizo/PerGeos软件进行三维关联分析。

4.1

某页岩样品的高分辨三维矿物关联分析

（像素尺寸3.9 nm，以下图片均来自与西南石油大学石工院 王铭伟）

Maps Min高精度二维矿物分析: BSE=11 nm, EDS = 200 nm

ASV三维切片采集

三维重构

某页岩样品的大体积三维矿物关联分析（HFW=120μm，以下图像均由赛默飞世尔科技高岩立、贠帆提供）

Maps Min高精度二维矿物分析: BSE=25 nm, EDS = 1 μm

ASV三维切片采集

 三维重构结果