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氮吹虐我千百遍,我要跟他说再见!溶剂效应消除器助你提高效率……

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

关于溶剂效应问题

我们在液相或液质分析过程中,会经常遇到峰前延、色谱峰展宽,分叉等,百思不得其解!原来问题就出在”溶剂效应“上,那”溶剂效应“到底是怎样影响色谱分析的呢?小编简要描述一下,

溶剂效应主要由于样品溶剂与流动相匹配性不好,究其原因,样品溶液(包括样品分子和溶剂分子)在进样过程中实际上存在着三个进程,一是样品分子与流动相混合,二是样品分子与固定相发生相互作用,三是样品分子在流动相的推动下被洗脱。当样品到达色谱柱时样品的这三个进程是同时进行的,一旦样品溶液与流动相兼容性不好,样品未能充分进入良好的预分离状态即被仓促洗脱,就会产生引起怪异峰型的溶剂效应,影响分离度和分析结果的准确性。


溶剂效应引起的几种异常峰形

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为避免溶剂效应,采取“不得已”措施:

 

用流动相溶解样品,或者减少进样量,轻松搞定溶剂效应问题,So Easy!可是,可是……

 

表面上是解决了溶剂效应问题,但是为了解决溶剂效应的问题,却给分析检测工作带来的极大不便。


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都是“溶剂效应”惹得祸


痛点1:农残、兽残检测方法,大部分SPE或QuEChERS净化后,为解决溶剂效应问题,往往需要0.5-3小时的氮吹和溶剂置换,费时费力。不但需要消耗大量的氮气费用,而且效率极其低下,还影响了化合物回收率


痛点2:有些农残方法(比如:GB 23200.121-2021)数十种或上百种农残同时检测,为减少溶剂效应,标准采取的是进样量(2ul)。这对仪器的灵敏度要求较高,不少检测工作者反映,2ul进样不准,误差大,同时有些仪器达不到检测灵敏度要求,但提高进样量,溶剂效应会比较严重


痛点3:极性较强的物质出峰非常早,比如甲胺磷,往往会出现双峰或严重的峰形前沿,为解决这个问题,检测工作者,不得不额外在气相上单独做甲胺磷等极性较强的物质,费时费力


痛点4:中药、中成药、指纹图谱等的分析,成分复杂,峰太多,初始流动相通常有机相比例都很低,而样品的前处理往往有机溶剂比例较高,容易出现溶剂效应,为解决这个问题,需要耗时耗力的吹干复溶过程,成本太高


痛点5:药典或国标等权威部门制定的方法不能随意改变,更换样品溶剂通常认为是对方法的改变,一般不被允许, 如要改变,须得通过一系列复杂的方法学验证之后才可以,这时无法避免出现溶剂效应,对药品含量或杂质的检测影响较大


溶剂效应消除器,让您检测效率&效果翻倍


优势一:提高效率,省去氮吹,提高效率

应用:GB 31656.8-2021水产品中有机磷农药的测定


GB 31656.8-2021水产品中有机磷农药,增加溶剂效应消除器

效果1:省去了氮吹过程(2-3小时),净化后,过滤膜直接进样,避免了氮吹浓缩过程带来的有机磷农药的降解和挥发,简便了操作过程,提高了回收率。

效果2:在多农残分析时,能有效改善有机磷的峰型,消除了溶剂效应带来的影响。

效果3:对于仪器比较老或仪器灵敏度低, 能提高进样量,从2 ul加大到5 ul到10 ul , 进一步降低检测限。


样品前处理:

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谱图对比:

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左:10uL进样( 未加),右:10 uL(柱前增加溶剂效应消除器)

方法来源:客户


优势二:加大上样量,改善农残峰形问题


应用:GB 23200.121-2021 375种多农残检测



GB 23200.121-2021 375种多农残,增加溶剂效应消除器

效果1:对于375种多农残检测,由于用户液质设备灵敏度不高,小剂量进样无法满足设备检测要求,使用溶剂效应消除器后,进样量可直接从 2ul 加大到 10ul,

效果2:不但极大的提高了灵敏度, 而且没出现溶剂效应。

效果3:即使是老设备也能满足多农残检测的灵敏度要求,节省了大笔固定资产购置成本。


谱图对比:

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左:10ul 进样量 ( 未加) 右:10ul 进样量 ( 柱前加溶剂效应消除器)

方法来源:客户


优势三、解决极性化合物峰形问题

应用:GB 23200.121-2021 果蔬中46种农药残留的测定



GB 23200.121-2021 果蔬中46种常检农药,增加溶剂效应消除器

效果1:GB23200.121中的甲胺磷,由于甲胺磷极性较强,在色谱柱上不易保留,即使有保留,出峰时间常,极易受到溶剂效应的影响,导致峰分叉或出现两个峰。使用溶剂效应消除器后,较好解决了甲胺磷峰形问题,峰形更好,响应更高

效果2:GB23200.121中分离不好的物质,包含甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭蝇胺、霜霉威、阿维菌素,结合溶剂效应消除器,进样量可以从2 uL加大到5 uL,同样有完美的峰型,进一步降低了检出限

效果3:46种农残常检项目,只需10分钟内正负离子同时监测即可完成检测,其中甲胺磷、灭蝇胺无需单独分析,效率提高3倍,分离效果更好。


谱图对比:

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进样2µL其中的甲胺磷对比图


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GB 23200.121-2021 溶剂效应消除器的应用对比图

来源:客户


优势四、优化药物检测峰形和杂质检出


应用:丹参制剂的分析

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应用:利培酮的有关物质分析

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应用:冬虫夏草中腺苷的分析(2020版药典方法)

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Q&A


1、Q:溶剂效应消除器除了以上应用外,还有哪些应用呢?

 A:由于篇幅有限,农残、兽餐、制药各选了几个有代表性的应用。还可以广泛应用于药物代谢、中药农残、中药指纹图谱、环境检测等。优化实验过程,提高实验效率,改善峰形。同时,对于部分仪器灵敏度较低的仪器,加了溶剂效应消除器后,可加大上样量等。


2、Q:溶剂效应产生的根源?

 A:溶剂效应的产生是由于样品溶剂与流动相不匹配引起的,样品溶剂与流动相的“不匹配”包括:

(1)二者的洗脱能力差异;

(2)二者的互溶能力差异;

(3)样品分子在二者中的溶解性差异;

(4)样品分子在二者中分子态和离子态的分布差异;


3、Q:溶剂效应消除器简介?

 A:历时5年潜心打磨和研发的新产品,可有效解决样品溶剂与流动相匹配性不好而产生的各类色谱问题:

  • 显著改善峰形、提高柱效

  • 色谱基线更平稳、出峰时间更稳定

  • 提高分离度和杂质检出能力

  • 极大程度降低样品溶剂和流动相差异所产生的色谱分析问题

4、Q:溶剂效应消除器的工作原理?

A:溶剂效应主要产生于进样过程,由于样品溶剂与流动相匹配性不好,导致进样过程中样品分子在进入色谱柱进行正式的色谱保留行为前,样品溶剂对样品分子的浓度分布造成了扰动,虽然这种扰动持续的时间短,但由于此时样品浓度很大,因此即使轻微的扰动仍可对样品分子在色谱柱内的浓度分布造成极大的影响。溶剂效应消除器正如表述一样,它所起到的作用就是抹平样品溶剂与流动相之间的差异,让两者的兼容性与匹配性更好,在进样过程中起到了一个缓冲作用。

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空腔结构——容纳流动相,拉平样品溶剂与流动相的差异;

材质:316L不锈钢+Peek材质——耐腐蚀、长寿命。

5Q:溶剂效应消除器技术难点和突破点?

A:

  • 突破了死体积越小越好的传统色谱理论; 

  • 创造性的引入了柱前死体积,柱效成倍提高; 

  • 实现了“增加死体积”和“提高柱效”这两个在传统理论上相悖情形的对立统一。


6Q:溶剂效应消除器的安装位置?

A:溶剂效应消除器的尺寸,大小与分析保护柱相当;溶剂效应消除器有方向,按箭头指示方向安装;接于进样阀与色谱柱之间(如有保护柱则需接在保护柱前)。

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7、Q:溶剂效应消除器进样量情况?

A:溶剂效应消除器的空腔体积有一定的限度,它能消除溶剂效应的容量是有限的,只有在一定的进样量范围内才能表现出好的效果。Solvs-AB(分析型) 的推荐进样量为1-20ul,Solvs-UP(超高压型)的推荐进样量为1-10ul。



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