标准物质的组合使用

标准物质的组合使用？

通常标准物质有多种存在形式：

Ø  单个化合物，包括固体和液体的纯品标准物质；

Ø  如果通量大，会用到混合标准物质；

Ø  如果实验室有质谱，通常会用到内标及稳定同位素内标；

Ø  如果要做方法开发或方法验证时，会用到基质标准物质。

标准工作液的配置及标曲配置?

Ø  曲线配制范围根据测试方法及检测仪器灵敏度以及化合物的线性范围决定

Ø  目前根据检测兽药的一些通用检测标准：GB/T 21981-2008，标准品所配制的曲线范围大致在1-50μg/L；如同时辅以内标，曲线范围可能会更低。

Ø  单个预混标（品种相对较少，且规避了标准品的相互作用）的曲线线性能得到相对较长时间（一周左右）的保持

Ø  对标准品进行适当的分组预混，在测试前将预混液混合，配制曲线。此曲线的线性只能在极短时间被保持

Ø  对于特殊的工作混标，需现配现用：如GB/T 21317-2007项目中的四环素类兽药残留物，工作液极易降解。

基质标准物质的应用？

基质标准物质的主要应用是方法验证，下图的中的蓝色部分代表一般实验室数据的偏差值，右边是标准物质提供的不确定度。如果实验室的偏差值包含了基质标准物质不确定度时，就说这个实验是非显著性偏差；如果没有包含，这时的实验室显著性偏差。在方法验证时，需要对数据进行重新的收集。

Ø  实验室建立方法（方法验证）时提供数据支撑，得到测量方法的不确定度以及测量目标物的回收率

Ø  参与实验室能力比对前，确认实验室自身检测能力

Ø  在实验过程中使用，对实验数据进行全程监控

为什么说基质标准物质的数据一般不会出问题呢？

提供基质标准物质的提供者，一般都是认可的更高一个级别的实验室，通常是各国计量院的产品为主，LGC作为英国计量院提供化学和生物方面的基质标准物质，并整合了各个计量院的产品提供给各位老师。

举例：在测定奶粉中农残项目α-HCH、γ-HCH以及p,p’-DDE

Ø  您可以在使用标准物质的基础上，选用奶粉的基质产品（BCR-187，BCR-188）来确定实验中待测化合物的回收率。

Ø  您可以通过使用基质标准物质，来准备您参加的实验室能力比对项目，为您能顺利通过实验室能力验证项目添一份保障；

Ø  您还可以通过对此基质标准物质的合理使用来对您的整个奶粉农残测试项目做监控。

通过使用同位素内标，提高工作效率？

一般质谱的前处理比较简单，上机分析，由于灵敏度高，样品中的杂质会带来基质效应。为尽量程度降低基质效应，在实验中加入内标，进行校准。这也是减少基质效应最有效的方式。

如何选择同位素内标？

Ø  如果只检测离子碎片，则检测的片段必须是被稳定同位素标记的片段；

Ø  因质谱检测器的分辨率限制，所选择的同位素的质量差应大于3：

e.g. Tetrachlorobenzene-D2（错误的选择）

Ø  氘代同位素标准物质与“C”,“N”等其他稳定同位素标准物质的选择比较

氘代同位素：产品多，应用更广泛；易受“H”取代（GCMS无影响）；

“ C”,“N”等其他同位素：产品少，价格贵，但可避免出现氘代同位素被取代的影响。