原理
在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最da吸收波长为454nm。
联氨在碱性条件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低,芳香胺类例如苯胺将干扰测定,浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。
仪器及试剂
美析UV-1500PC紫外分光光度计
比色管50mL;
重铬酸钾(基准试剂)。
2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL浓硫酸,慢慢加入到300mL水中,并稀释到500mL搅匀,冷却。
10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100mL煮沸的试剂水中,再继续煮沸5min,放置,取上层清液使用。此溶液应使用前制备。
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(也可以买市售有证书的标液)
配制称26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置一-周后过滤备用。
标定称取于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量瓶中,加入25mL试剂水溶解,加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于暗处放置10min。加150mL试剂水,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加10g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。
同时做空白试验。
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天津市拓普仪器有限公司原天津市光学仪器厂,是国家定点生产制造物理分光仪器的ZD企业公司现位于天津市南开区高新
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