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发明专利:LC、LC/MS必备!改善峰形、提高柱效和分离度神器!

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

在色谱分析中,

时常会遇到各种各样的难题,

困扰着广大分析工作者,

以下4个痛点,您是否经历过?


痛点1:

样品前处理(SPE、QuEChERS)后,数小时的氮吹、定容、复溶过程,实在是费时费力有些前处理过程,有没有办法省去耗时费力的氮吹,直接进样呢?


痛点2:

经常会遇到无法使用流动相溶解样品的情况。比如药典等国家强制执行方法,样品在流动相中不稳定,样品在流动相中溶解度差等,从而导致峰形前延、柱效低,甚至有些药物杂质无法检出


痛点3:

在中药分析中,指纹图谱的分析常出现溶剂效应,很多杂质因前延而被基线覆盖,无法被检出。

实在有点无能为力!!!有没有一种办法,可以有效解决以上问题呢?


痛点4:

HPLC、LC/MS等方法做微量或痕量分析时,进样量太低,检测灵敏度不够或是某些临床样品浓度太低,无法有效检出。

有没有一种办法,可以加大进样量,同时又可以避免溶剂效应?


接下来小编隆重介绍一下——溶剂效应消除器,首先,我们先来看看溶剂效应消除器带给我们的奇妙效果。


溶剂效应消除器的奇妙效果


01 丨 高效解决峰前延、提高柱效,杂质峰检出

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丹参制剂的分析


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利培酮的有关物质分析


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冬虫夏草中腺苷的分析(2020版药典方法)


02 丨 省去氮吹过程,节约大量宝贵时间


食品中人工合成着色剂的检测


未使用溶剂效应消除器的净化过程:

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(注:净化产品为Anavo PWAX-II   200 mg/6 mL,货号:AN60A052)

使用之后,将洗脱后的洗脱液定容后,直接上机分析。省去了将洗脱液氮吹到300ul的过程,节约数小时


03 丨 加大上样量


375种多农残LC/MS/MS检测

进样量直接从2ul加大到10ul,极大的提高了灵敏度,但没出现溶剂效应,极大解决了客户的难点。

(注:客户液质老设备灵敏度不高,小剂量进样无法满足设备检测要求,更新成本太大,溶剂效应消除器完美地解决了这个难题。)

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左:2ul进样量(未加溶剂效应消除器)

右:10ul进样量(柱前加溶剂效应消除器)



胡萝卜素和番茄红素的测定

方法中的进样量10ul,由于检测样品浓度较低,检测灵敏度不够,这时需要对样品进行浓缩等繁琐的操作。柱前加了溶剂效应消除器后,可直接进样100ul,既满足了检测灵敏度的要求,同时省去了样品前处理浓缩等步骤,大大提高了检测的效率。

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溶剂效应消除器——何方神圣?


01 丨 溶剂效应消除器性能特点


历时5年潜心打磨和研发的新产品,可有效解决样品溶剂与流动相匹配性不好而产生的各类色谱问题:

  • 显著改善峰形、提高柱效

  • 色谱基线更平稳、出峰时间更稳定

  • 提高分离度和杂质检出能力

  • 最大程度降低样品溶剂和流动相差异所产生的色谱分析问题


02 丨技术难点和突破点

* 突破了死体积越小越好的传统色谱理论;

* 创造性的引入了柱前死体积,柱效成倍提高;

* 实现了“增加死体积”和“提高柱效”这两个在传统理论上相悖情形的对立统一。



03 丨 溶剂效应消除器原理

溶剂效应主要产生于进样过程,由于样品溶剂与流动相匹配性不好,导致进样过程中样品分子在进入色谱柱进行正式的色谱保留行为前,样品溶剂对样品分子的浓度分布造成了扰动,虽然这种扰动持续的时间短,但由于此时样品浓度很大,因此即使轻微的扰动仍可对样品分子在色谱柱内的浓度分布造成极大的影响。


溶剂效应消除器正如表述一样,它所起到的作用就是抹平样品溶剂与流动相之间的差异,让两者的兼容性与匹配性更好,在进样过程中起到了一个缓冲作用。


Q&A

Q:此产品目前典型用户有哪些?

A:此产品已广泛应用于国内各大药企(比如:东莞众生药业,康缘药业、药明康德、珠海丽珠药业、广州瑞士通标SGS等),政府检测机构(北京CDC、广东省药检所、韶关市药检所、郴州市药检所、东莞市药检所、广东省质检院等),高校(上海中医药大学、华东理工大学、广东药科大学等)。


Q:仪器上安装了溶剂效应消除器后,会影响分析的保留时间吗?

A:溶剂效应消除器相当于是仪器部件的一部分,仅是多了一小段管路,对分析的保留时间基本没有影响。
Q:安装溶剂效应消除器后,对正常的分析是否有影响?A:基本不会有影响,如果存在溶剂效应问题,可以通过溶剂效应消除器解决;如果不存在,对正常分析不影响,可以放心安装在仪器上。

Q:溶剂效应消除器的使用时间

A:一般情况下3-5年,内无填料,以PEEK和不锈钢为材料的耐腐蚀设计,使用寿命长。


Q:溶剂效应消除器的可用于UHPLC吗?

A:可以的,溶剂效应消除器可分为分析型和超高压型,满足所有LC,LC/MS,及UHPLC/MS仪器需求。


Q:市场上是否有类似产品?

A:此产品为发明产品,国内外无类似产品。




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