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GB 5009.251-2016 & BJS 202004整体解决方案 ——牛奶中丙二醇残留量的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

近日,某网红品牌被爆出两批次纯牛奶不合格,不合格项目为丙二醇。此消息一出立马高居微博热搜词条首位。本月初小编为各位小伙伴介绍了添加剂丙二醇的相关小知识,大家是否迫不及待地想要了解丙二醇检测的应用实例呢?


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安谱实验参照 《GB 5009.251-2016食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》和《BJS 202004 凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定》,使用CD-WAX系列色谱柱对牛奶基质中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇进行了检测,方法回收率高,精密度良好,满足国标检测要求。


话不多说,牛奶中丙二醇残留量的测定整体应用解决方案,请查收~


样品前处理

准确称取混匀纯牛奶10g(精确到0.01g)于50mL具塞比色管中,用无水乙醇定容,涡旋混匀2min, 转移至50mL离心管,静置1h,以8000r/min离心5min,取上清液用0.45μm 尼龙滤膜过滤,所得滤液进样分析。


仪器条件

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实验谱图

1、B 5009.251-2016 方法一  GC-FID


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图1:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇混合标准溶液(50μg/mL)谱图


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图2:牛奶基质样品和加标样品(20μg/mL)对比谱图

(上为加标样品谱图,下为样品空白谱图)


2、GB 5009.251-2016 方法二  GC-MS


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图3:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇混合标准溶液(10μg/mL)总离子流谱图


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图4:牛奶基质样品和加标样品(2μg/mL)对比谱图

(上为加标样品谱图,下为样品空白谱图)


3、BJS 202004方法  GC-FID


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图5:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇混合标准溶液(50μg/mL)谱图


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图6:牛奶基质样品和加标样品(20μg/mL)对比谱图

(上为加标样品谱图,下为样品空白谱图)


实验数据


1、GB 5009.251-2016 方法一  GC-FID

和BJS 202004方法  GC-FID


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2、GB 5009.251-2016 方法二 GC-MS


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实验结论

使用CD-WAX 60m*0.25mm*0.25μm和CD-WAX 30m*0.25mm*0.25μm,参照“GB 5009.251-2016”和“BJS 202004”两个标准中的三个方法,测定牛奶基质中丙二醇残留量,回收率均在80%-110%之间,RSD均在10%以下,回收率良好,满足实验要求。


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