使用真空冻干机时偶尔会出现抽真空有气泡的现象,这是很多用户头疼的问题,但只要掌握了出现气泡的原因及判断方法,并对其提出改进措施,使用后效果较好。一般真空冻干机抽真空出现气泡都可总结为以下几个问题:
1.由于样品的分层,产品的分层主要发生在样品的中间,从上到下分离。在真空度达到要求之前,材料表面已经部分解冻预冻。水没有完全结冰。真空冻干机抽真空时,水溢出形成气泡。这种现象多是由于冻干样品中盐分向表面迁移引起的。可加强预冻,对材料进行简单保温。
2.观察一次干燥时前箱压力的变化。真空度影响升华速度。首先检查冻干记录数据,看前箱压力和产品温度是否有异常波动。此外,分层瓶的位置可以确认。各层周围的瓶子会比中间的瓶子升华得更快。
3.也可能是前期干燥过快的原因。主要是我们现在没有做这样的产品,所以一段时间内不能做重复实验。在-40℃和-35℃干燥初期,真空度较低,在50℃左右,后期到共晶点以上温度为100℃左右。只有后期温度保持在30℃时,真空度才会下降到几个Ubar。
4.真空控制主要受加热的支配,还有真空泵的性能、油的清洁度、捕水器的温度等因素。遵守分装时间。时间长了就会发生分层,还有就是冻干时间的控制。样品的不同位置相差几度是正常的。例如中心产品和边缘产品之间的温差为4-7℃(大批量冻干),冻干时冻干时间较长
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