纺织品等化工消费品LC-MS/MS解决方案

引言

当前，随着人们生活水平的提高，环境保护和健康安全意识也在逐渐提高。对于纺织品等化工消费品中残留的各种有毒有害物质的关注也越来重视。我国在参考Oeko-Tex Standard 100标准的基础上制订并更新了GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》，并且GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》强调所有进口至中国的纺织产品必须附有合格证书。同时GB 31701-2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》的强制性国标于2016年6月1日正式实施。

珀金埃尔默QSight三重四极杆的液质联用系统基于其出色的抗污染性能以及超快速的正负切换技术，针对纺织品等化工消费品行业检测中备受关注的禁用染料、磷代阻燃剂、全氟化合物、初级芳香胺，农药建立了快速灵敏的检测方法，本文以纺织品等化工消费品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的测定为例供大家参考。

背景

烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）是一类性质稳定，耐酸碱，具有良好的湿润、渗透、乳化、分散作用的物质，广泛用于纺织行业中的非离子型表面活性剂，在污水处理厂和环境中可降解为持久性更强，毒性更大的短链聚合物，如辛基酚（OP）和壬基酚（NP），以及NPEO2至NPEO16、OPEO2至OPEO16等，这些代谢物有类环境激素性质，目前环境中存在的浓度已经达到扰乱野生生物和人类内分泌功能的剂量，对人类的身体健康有很大的危害。许多国家已制定法规限制APEO的生产和使用，如欧盟第2003/53/EC号指令规定纺织品中的壬基酚（NP）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）含量均不能高于0.1%，因此，研究测定纺织品中残留的AP和APEO，对生态纺织品的开发，保障人体健康和环境安全具有非常重大的意义。

我国也已更新标准《GB/T 23322-2018 纺织品表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》，本文参考该标准，采用珀金埃尔默QSight210三重四极杆液质联用系统建立了对36种APs和APEOs的快速定性定量分析方法，其检出限完全满足相应的技术规范检测需求，为检测纺织品等化工消费中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚提供了完整的解决方案。

实验方法

样品处理：参考标准GB/T 24279.2-2021的提取步骤

1、将样品剪成约5mm×5mm的碎片，混匀后，称取1g剪碎的试样（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加入30mL甲醇，在（70±2）℃下超声提取（60±5）min。用旋转蒸发仪在40℃以下将提取液浓缩至近干，准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜后，供上机测定。

2、当试样（如蚕丝类）中有杂质干扰测定时，需采用以下净化方法。用10mL甲醇-水溶液溶解上述浓缩瓶中的残渣，全部转移至固相萃取柱中，控制流速为1mL~2mL/min。弃去流出液，减压抽干10min，用5mL甲醇-二氯甲烷溶液洗脱，收集洗脱液。将洗脱液在40℃以下用氮气吹干，准确加入2mL甲醇溶解残渣，过0.22μm滤膜后，供上机测定。

珀金埃尔默 LX50 UHPLC参数
LC-MS/MS仪器方法

色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm

柱温：35℃

流速：0.3 mL/min

进样量：5μL

表1 液相色谱梯度洗脱表

质谱参数

采用珀金埃尔默QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数及目标化合物质谱参数见表2和表3。

表2 质谱离子源参数

表3  36种化合物的部分质谱参数列表

结果与讨论

本方法采用一针进样，正负切换模式同时测定36种烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚类化合物，图1中展示了36种化合物的ESI提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。

图1 36种化合物的部分MRM提取离子色谱图（50ng/ml）

结论

本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四极杆液质联用系统建立了快速、高灵敏度且可靠的LC-MS/MS实验方法来测定纺织品等化工消费品中的烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。该方法采用一针进样，正负切换同时测定，并且前处理简单，通过Simplicity3Q软件所内置的筛查方法，可以实现“一键式”进行筛查和定量分析，为纺织品等化工消费品中烷基酚类化合物的检测提供了可靠的高通量检测手段，且检出限远远低于标准GB/T 23322-2018的检出限要求。

同时，珀金埃尔默的QSight液质联用系统采用了创新的离子源设计，保证最 大的离子化效率，从而保证仪器的灵敏度。并且结合了离子源的主动排废气设计、专 利的HSID质谱接口以及反吹气设计，仪器自身能够确保处于洁净状态，具有强大的抗污染能力，从而获得高灵敏度，重现性好的实验数据。