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技术分享 | APC在化妆品(特种化学品)中的应用

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超高效聚合物色谱APC以其分离度、更高的灵活性在材料企业应用越来越广泛,并且可以扩展馏分收集器、质谱检测器,为单一手段无法解决的应用难题提供了更进一步分析的方案。沃特世战略合作伙伴“禾川化学”就汇总了APC以及和多种分析技术结合,对于化妆品成分分析的应用思路。


超高效聚合物色谱

Advanced Polymer Chromatography


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图1. GPC/SEC方法:多方面受限。


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图2. ACQUITY APC是GPC技术的里程碑式的革新。


在化妆品(特种化学品)中的应用

1、表征大分子物质的分子量分布

化妆品中白油、聚烯烃等分子量测试


不同分子量PEG(聚乙二醇)的鉴别  

不同牌号表面活性剂的牌号鉴定与定量 

2、老化研究

研究化妆品的老化过程的研究

3、APC与其他测试技术联用


APC-IR或APC-NMR馏分的定性鉴别和结构分析

  • 对APC分离出的馏分进行红外光谱检测是常用的方法;

  • 对APC与NMR联用,能给出组成、立体构型等随分子量变化的重要信息。


APC与MS、与GC-MS(GC-MS/MS)的联用

  • 对APC分离出的馏分进行质谱分析,可以用于植物组织、护肤品等研究;

  • 与GC-MS/MS的联用,已经用于食品安全、农药残留分析中。



APC测试化妆品中的表面活性剂

1、案例1:壬基酚聚氧乙烯醚(代号TX、NP)


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结论:混合牌号的方法验证结果

  • 理论值:

    a.TX-25(平均分子量1320), 10%;

    b.TX-15 (平均分子量880) ,30%; 

    c.TX-4 (平均分子量396),60%。

  • 实测:

    a.分子量400左右,占比 60.52%;

    b.分子量 800左右,占比 27.09%;

    c.分子量1200左右,占比9.08%;

    d.分子量1500 - 2000左右,总占比3.31%。



2、案例2:不同分子量的聚乙二醇


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图3. 不同牌号PEG的APC测试图。

3、案例3:吐温80的色谱分析


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图4. 吐温80的结构图。


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图5. 吐温80分子量:428.6+44n。


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图6. 采用不同的质谱仪测试T-80的分子量。


结论:

  • 吐温80的理论平均分子量:1300-1400;

  • 用ESI-TOF-MS测试,50-1800范围内无较好的吐温80出峰;

  • 出峰比较强的是环氧乙烷自聚的片段。


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图7. 吐温80溶液APC的测试结果(1.0%)。


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图8. 吐温80溶液UPLC-高分辨质谱的测试结果。


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图9. 吐温80的分子量分布。


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结论:

  • 用APC测试的吐温80总平均分子量是1330.5;

  • 环氧乙烷的平均聚合度=20.5。


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