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乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

【概述】

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,分子式为C3H6N6,是豆、乳类制品中的非法食品添加剂,曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中,造成了严重的社会危害。

目前,三聚氰胺已严禁直接用于食品,并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。

本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第 一法,以乳粉为基质进行了加标验证,高中低三水平下,样品的回收率均大于80%,RSD<10%,满足标准要求,可供客户参考。


【实验/设备条件】


仪器:液相色谱仪,Thermo Fisher U3000

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18

(4.6 mm×250 mm,5 μm)

流动相:A:离子对缓冲试剂   B:乙腈

洗脱方式:A:B=85:15,12 min

流速:1 mL/min

柱温:40℃

检测波长:240 nm

进样量:20 μL



【样品提取】


准确称取1 g样品于干净离心管中,加入7.5 mL 5%三氯 乙 酸溶液和2.5 mL乙腈,涡旋混匀后超声提取10 min,再振荡提取10 min,12000 r/min离心5 min。

取上清液于另一干净离心管中,重复上述操作一次,合并两次提取液,若提取液浑浊可多加一次低温离心,取上清液5 mL,加入5 mL水,混匀,作为待净化液,待过柱净化。

【实验/操作方法】


活化:5 mL甲醇、5 mL水

上样:上述待净化液

淋洗:5 mL水,5 mL甲醇

洗脱:6 mL 8%氨水甲醇

收集全部洗脱液,50℃下氮吹干,残留物用1 mL流动相定容,涡旋混匀1 min,过尼龙滤膜,上机测定。

【实验结果/结论】

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【仪器/耗材清单】

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