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关键词:颗粒计数;仪器校准;标准物质;ISO11171;NIST溯源
GB/T 18854-2015液体自动颗粒计数器校准介绍分为两篇文章,本篇是对该标准(GB/T 18854-2015液压传动-液体自动颗粒计数器的校准)中的材料与设备准备以及校准流程进行了介绍。
材料和设备的准备
聚苯乙烯乳胶球
聚苯乙烯乳胶球,近似单分散,悬浮于水溶液中。测定分辨力时,应采用的标称直径为10μm的标粒;尺寸校准时,如果需要校准的颗粒尺寸大于或等于50μm,则应采用其他大于50μm的标称直径。在特定情况下,也可以使用其他尺寸的聚苯乙烯乳胶球,但不管采用哪种尺寸,其尺寸的变异系数都应小于5%,供应商应提供每批聚苯乙烯乳胶球的分析证书,并指明其颗粒尺寸是采用可溯源到国家或国际标准的技术测量的。
聚苯乙烯乳胶球悬浮液一旦被打开,应在3个月内使用,除非其尺寸分布和悬浮液的清洁度被证实没有改变。在水悬浮液中的聚苯乙烯乳胶球具有一定的保质期,它的贮存期限随温度和悬浮液中微生物污染等因素的变化而变化。
Applied Microspheres 标粒
清洁稀释液
清洁稀释液,由GB/T18853使用的试验液和抗静电添加剂组成,室温下其电导率应为(2500±1000)ps/m;且其所含的颗粒数量浓度应少于校准中所测最 小颗粒尺寸颗粒数量浓度的0.5%。
清洁气溶胶OT稀释液
清洁气溶胶OT稀释液,用于测定传感器的分辨力(4.2中规定的清洁稀释液适用于本标准的其他各部分)。
其浓缩液的制备方法是:在每升清洁稀释液中加入120 g气溶胶OT,然后加热至60 ℃并搅拌,直至气溶胶OT全部溶解。将已准备好的气溶胶OT浓缩液用清洁稀释液稀释,直至最 终气溶胶OT的浓度为12 g/L。
清洁气溶胶OT稀释液的清洁度应与4.2 规定的稀释液清洁度相同。(气溶胶OT为二辛基磺酸钠盐是一种蜡状吸水性固体。如果在使用前出现潮湿或吸收了水分,则应在 150 ℃温度下将其至少干燥 18 h。)
NIST一级校准悬浮液样SRM 2806x
NIST一级校准悬浮液样SRM 2806x.其中字母x是NIST用于标识其一级校准悬浮液样的批号。一级校准应使用 SRM 2806。
NIST标准粉末RM 8631
NIST标准粉末RM 8631,用于二级校准。使用前应在110 ℃~150 ℃温度下至少干燥18 h。
ISO中级试验粉末MTD
ISO中级试验粉末MTD 与 GB/T 28957.1一致,使用前应在 110 ℃~150 ℃温度下至少干燥18 h。
注∶在2.4、2.5、2.6和2.7中规定的标准物质均基于现行文件,当新批次生产时可能有变化。建议本标准的使用者确保采用最新批次的标准物质。
液体自动颗粒计数器
液体自动颗粒计数器,具有瓶取样器。
清洁取样容器和玻璃量器
清洁取样容器(带有密封盖,例如,合适的瓶盖)和玻璃量器(优于JJG 196—2006 规定的 B级)。
其中取样容器、密封盖以及玻璃量器中的颗粒数量,均应小于所测液样颗粒数量(大于规定的最小颗粒尺寸)的0.5%,其整体清洁度应满足GB/T 17484的规定。
机械振荡器
机械振荡器,适用于所分散的悬浮液,例如,涂料振荡器或实验室振荡器。
超声波清洗器
超声波清洗器,其底部面积的功率密度为3000 W/m2~10000 W/m2。
线性绘图纸或计算机绘图软件。
双对数绘图纸或计算机绘图软件。
分析天平或电子天平
分析天平或电子天平,其性能应满足最 低指标∶
a)读数精度∶0.05 mg;
b)准确度(与真实质量的一致性);±0.05mg;
c)精度(重复性)∶0.05 mg;
d)带有前门或侧门以及顶盖,可消除气流的影响。
校准流程
图1和表1规定的程序和附录的流程仅为推荐的程序,只要完成所有需要的校准,操作者也可以按不同的顺序执行。
注1∶自动颗粒计数器在交付前,附录 A、附录B、附录C和附录D既可以由独立的实验室完成.也可以由供应商完成。
表1 自动颗粒计数器校准程序一览表
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