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解决方案 | TOC分析仪在色谱样品瓶质量控制中的应用

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

导读

气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试,进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果,需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。


本文取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖,按照标准对样品进行前处理,将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求,我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试,以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药 用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。


材料与分析仪器

仪器

TOC-3000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)


试剂

邻苯二甲酸氢钾 (基准试剂)、过硫酸钠(优级纯)、磷酸 (优级纯)、去二氧化碳蒸馏水。


82.jpg


溶液配置

01

标准溶液的配制 [ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ]

称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。


02

过硫酸钠溶液(体积分数为8%)

称取40g过硫酸钠,加入50mL98%的磷酸,用纯水定容至500 mL,混匀。


实验方法与实验数据

01

标准曲线的绘制

将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液,选用直接法(NPOC)模式,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;


NPOC曲线方程:Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3,相关系数R= 0.9999


83.png

NPOC标准曲线


02

样品介绍

“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为聚丙烯材质,内附红色硅胶隔垫(见图2);


“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为铝塑组合盖,内附白色PTFE(聚四氟乙烯)硅胶复合垫片(见图3);


“样品5”为30 mL进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为PP(聚丙烯)塑料盖,内附透明PE(聚乙烯)硅胶垫(见图4)。


因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料,碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响,故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药 用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理,收集样品瓶中溶液,进行有机碳含量的测试,检测产品是否能符合相关标准及要求。


image.png


03

样品前处理

供试溶液配制

取适量现制现用的超纯水,使用98%的磷酸将其pH调至3-4,作为供试溶液,待用。


样品制备

用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;

用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;

用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;

将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;

将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h。


储样容器准备

准备6个100mL容量瓶,制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍,放入烘箱烘干,使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。


样品收集

将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中,作为样品溶液待测,另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样,待测。


04

测试结果

将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液,使用TOC-3000型总有机碳分析仪,选用NPOC模式进行有机碳含量测试,测试结果如下表所示:


image.png


注:上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。



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