N- 二甲基亚硝胺(NDMA)是 N- 亚硝胺类化合物中的一种,具有肝毒性和致癌性,是国际公认的毒性较大的污染物。NDMA 广泛存在于各种腌制、熏烤肉制品和热加工食品中,长期食用此类食品会对健康产生潜在危害。因此,我国《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022) 对 N- 二甲基亚硝胺的含量限值有相应的规定,并于近期发布了《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准食品中 N- 亚硝胺类化合物的测定》。此次标准的更新加入了第二法 QuEChERS- 气相色谱-质谱/质谱法,为实现大批量快速高灵敏度检测提供了新的解决方案。此次更新中在样品净化部分指明可使用安捷伦 EMR-Lipid 增强型脂肪去除产品,同时前期方法开发也使用了安捷伦 HP-INNOWax 色谱柱。
针对此次标准更新,安捷伦推出了对应解决方案。采用 Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品进行前处理,使用 7000D 三重四极杆气质联用系统进行样品分析,有效解决传统的水蒸气蒸馏法大量溶剂的使用,缩短 60% 的前处理时间,同时避免易乳化和过度蒸发的问题,且灵敏度和回收率高,适用于分析食品中 N- 亚硝胺类化合物。
具体方案
仪器和设备:
仪器:
Agilent 9000 气相色谱系统和 7000D 三重四极杆气质联用系统,配备多模式进样口(MMI)和 Agilent 7693A 自动液体进样器。
样品前处理材料:
Agilent Bond Elut EMR-Lipid dSPE 增强型脂质去除净化管(部件号 5982-1010)和 Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish 反萃管(部件号 5982-0101)。
注:含水分的湿样品需用到萃取盐包,部件号 5982-5550CH,前处理流程参考标准 GB 5009.26-2023。
样品前处理流程:
采用 Bond Elut EMR-Lipid 样品,前处理流程简单,每个样品取样量低(10 g),适用于分析价值高、难以大量取样的食品样品。整个流程简单、易操作,每个样品只需消耗 10 mL 乙腈,且其中不含溶剂浓缩过程,1 小时内可以处理约 6 个样品。
图 1. 样品前处理流程
气相色谱条件
色谱柱:
Agilent HP-INNOWax 毛细管柱,30 m x 0.25 mm, 0.25 μm(部件号 19091N-133I)
进样口衬管:
单锥形不分流超高惰性衬管,带玻璃毛(部件号5190-2293)
进样体积:
5.0 μL
载气:
氦气,恒定流速,1.0 mL/min
进样口温度:
程序升温,初始温度 60 ℃,保持 0.16 min,以 900 ℃ /min 的速率升至 220 ℃
进样方式:
大体积进样(溶剂放空模式);其进样速率:32 μL/min
放空流量:
90 mL/min ;放空压力:5 psi ;放空时间:0.16 min
升温程序:
40 ℃ 下保持 0.5 min,以 15 ℃ /min 的速率升至 190 ℃,再以 40 ℃ /min 的速率升至 250 ℃,保持 3 min
实际样品加标测试结果
本应用简报以蚝豉样品为例,对蚝豉样品进行三个不同浓度的加标:1.0 μg/kg、4.0 μg/kg 和 10 μg/kg,每个浓度下平行处理三份样品。图 2 显示了加标浓度为 1.0 μg/kg 的九种 N- 亚硝胺化合物的 MRM 谱图。从中可以看出,各种目标化合物的峰形对称且不受干扰。表 1 列出了不同浓度下的加标回收率与平行样品的 RSD%,回收率范围为 81%–117%,RSD 小于 14%,表明该方法具有良好的准确度和精密度。
图 2. 蚝豉样品中加标浓度为 1.0 μg/kg 的各种化合物的 MRM 谱图
表 1. 蚝豉样品在不同浓度下的加标回收率平均值与相对标准偏差 (RSD) (n = 3)
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