5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯,准确可靠的同时更高效环保。
氯是煤中的一种有害元素。煤中Cl在燃烧和热解过程中主要以HCl气体的方式释 放,据有关研究表明煤中Cl有40%~60%以上以HCl气体释放,少量以有机氯化 物气体、KCl、NaCl等方式释放。在过量空气的情况下,煤中Cl以Cl2的形式析出,而有机氯则会以多氯二恶英或多氯联苯等形式析出。HCl气体对锅炉会产生严重的腐蚀,Cl2的形成则加速高温腐蚀,HCl还容易在烟道的出口处形成露点腐蚀。尽管煤中Cl的含量一般都很低, 但其对锅炉的腐蚀不可小视。因此无论是从安全角度还是从环保角度,煤中Cl都是有害元素,对其含量的准确测定十分有必要。
传统测试方法
时间长、影响因素多
对于煤中氯含量的测定,目前主要还是采用常规的化学分析方法:将煤与艾士卡试剂混合后在高温炉中燃烧滴定法(沉淀滴定法)、高温水解滴定法。然而这些方法存在以下不足。
高温燃烧水解-电位滴定法测定准确度的影响因素:①将煤样燃烧水解产生的氯离子全部捕集有一定困难,只要有部分氯离子残留在石英管中,就会对测定结果准确度产生明显影响;②电位滴定法利用电位突变来指示滴定终点,但其影响因素多,如在滴定过程中生成的AgCl絮状沉淀容易沉积在银电极和双盐桥电极的测定端,使测量池的电势值不能正确给出,因而影响对终点的判断。此外,其他离子如硫离子对氯离子测量产生干扰。
沉淀滴定法测定煤中氯完全是人工操作,在判断滴定终点时,不同操作人员偏差较大;标准硫氰酸钾滴定量的视误差足以使测定结果超出重复性范围;此外,溶液的酸碱度也影响氯化银沉淀的生成。因此,常规化学分析操作上稍有不慎就会影响测定结果的准确度,且费时(沉淀滴定法检测1个样品需用8h)。
因此,一款测试速度快、环保、准确的煤中氯测定方法是非常有必要的。
XRF方法
时间短且无需样品前处理
通过高能X射线激发煤样,使煤样中的氯元素产生特征X射线荧光,高性能SDD探测器接收该特征X射线荧光,通过软件算法即可得到煤中氯的含量。
该方法无需对样品进行复杂的样品前处理,也不需要使用化学试剂(不产生化学废弃物)。只需将粉末状的煤粉样品放入专用的样品杯中,再将样品杯放入到仪器测量腔中即可进行测试。并且测试结束后,煤样还跟测试前一样没有发生任何变化。
测试仪器
5E-XRF2500系列X荧光光谱仪
● 高性能SDD探测器,超高计数率和分辨率,
● 多种滤光片组合,可根据不同测试元素自动选择合适的滤光片
● 集成触摸屏一体化设计,彻底摆脱电脑、键盘、鼠标的束缚
● 采用无油式真空泵,免维护
● 样品旋转式设计,极大程度增大样品测试面积
● 小型测量腔体设计,大幅度提高真空性能和节省氦气消耗量
● 测试元素范围Na~U
● 多重射线防护设计,确保安全无辐射
● 真空、氦气、空气多种测试氛围自由选择
● 高性能SDD探测器,超高计数率和分辨率,
● 多种滤光片组合,可根据不同测试元素自动选择合适的滤光片
● 集成触摸屏一体化设计,彻底摆脱电脑、键盘、鼠标的束缚
● 样品旋转式设计,极大程度增大样品测试面积
● 小型测量腔体设计,大幅度提高真空性能和节省氦气消耗量
● 测试元素范围Na~U
● 多重射线防护设计,确保安全无辐射
● 氦气、空气两种测试氛围自由选择
测试效果
测试结果准确
为了验证5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯的性能,我们随机选取了超过30个煤样,在用有证标准物质标定好的仪器上进行了测试,同时也委托长沙开元仪器化验中心使用国标法进行同步测试,我们对上述两种方法的测定结果进行了对比分析,如表一所示。
表一 煤中氯测定结果对比表从表一可以看出,用5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯的结果与国标法结果之差极小,符合国标法规定的再现性。
可见用5E-XRF2500系列X荧光光谱仪测定煤中氯不仅准确可靠,测试速度更快(测试时间只需300秒),而且还不使用任何化学试剂。不仅如此,它还可以同时测定煤中磷、砷等有害元素。
同时,我们对表一中的差值d进行了单样本统计分析,差值d的均值落在了95%的置信区间,说明该方法不存在显著性差异。
1)方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1小时。 2)耗费溶剂少,仅为GB
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