半胱氨酸多肽
和赖氨酸多肽的测定
Shim-pack GIST C18-AQ
本文建立了半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250mm,5 μm)分析半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽,分离度均能满足要求。此方法可为半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽样品的检测提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
LC-2030 一体机;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ(4.6×250mm,5 μm;P/N:227-30742-08);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5μm)
流动相:A:0.1%三氟乙酸水 B:0.1%三氟乙酸乙腈
柱温:35℃
检测波长:220 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
流动相梯度如下:
1.3 对照品溶液的制备
取对照品溶液适量,用水配制成 0.5 mM 水溶液。(分子量分别为 750 和 775)。
结果与讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集, 色谱图如下:
2.2 精密度实验
将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件(1.2)进行采集。其结果如下所示。
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