MIA-6型常规分析仪器工作站用于卡尔-费休滴定法测水

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

MIA-6型常规分析仪器工作站与FJA-2型微机自动控制滴定系统中卡尔-费休滴定法软件是以GB/T 13753-92国标为依据，并根据实践加于改进．基本原理是卡尔-费休滴定试剂能与试样中的水分定量量反应，应承反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH C5H5N·OSO2·OCH3
以合适的溶剂溶解样品，用卡尔-费休滴定试剂滴定，即可测定样品中的水分．
通常在搅拌溶液的条件下，将20～200mV的电压加在两个浸在密闭溶液中相同的铂电极(面积为0.1至于1cm2)上，若溶液中有水存在，则阴极极化，两铂电极间有很小的电流流过；在滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，电流突然增大至Zda值，并稳定不变，国际规定稳定1分钟(实际应用时为10～30秒)即为终点根据卡尔-费休试剂的耗用量计算出水的百分含量
在进行测试以前，首先调节加在电极两端的电位，操作方法为先单击主菜单中的采集测试，选择8通道，单击开始采集，这时所显示的电位值为极化电位值，调节面板上极化电压调节器使数字电压表上的读数为所需要的电位值，如通常为20～200mV ，极化电位小，则灵敏低，反之则灵敏度高，但在接近终点时，数字不能过载，否则由于过载时间过长，造成错误的结果，实践证明极化电压值为100mV较好然后单击结束采集，退回主采单
鼠标器单击菜单中的卡尔-费休滴定法进入分析程序，具体操作步骤：
(1) 输入操作者姓名，如图1所示键入操作者姓名(英中或拼音)单击确定
(2) 测量设置如图2所示测量方式Ú单次或循环；采样方式Ú平衡或瞬时(通常选取平衡)；平衡时间Ú输入平衡时间，如1秒；电位误差Ú输入允许测量值的跳动范围，如1～2mV单击确定
(3)设置滴定条件参数：
Zda添加体积**设大一点，因为在求滴定度时，可能滴定到期30-40ml.Ú终点判别条件，电位跳变通常设置为50～80mV，稳定时间通常为30秒如图3所示．
(4) K-F滴定法测定水时，首先要求滴定底液，将底液中的水滴净，底液可以为甲醇溶液或K-F滴定剂．
然后注入100l水进滴定度测定，**进行二三次，应有好的重现性为止．
图４中初始体积的设置的原则：
首先了解Ｋ-Ｆ滴定试剂的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100l水(相当于100mg),则需要的滴定剂的范围为：33.33-25ml之间，则通常取小于25ml. 这样可以加快滴定速度．
单击工具栏中?(开始测量)，显示如图5所示的菜单，其中滴定浓度与本滴定结果无关，可随便填一个值．初始添加体积的值应区别对待，测试未知样品来说应从Z小开始，如0.1ml,以避免在初始测定时已过终点．对已知终点消耗滴定体积时，初始添加体积值可以小于终点消耗滴定体积1ml，这样滴定的耗用时间就大大缩短．间隔添加体积通常0.1ml就可认了．为了提高滴定的精度也可以取小一些，如0.05ml．
单击滴定后又出现如图６所示的菜单．供选择样品的状态，选择液体还或固体；和相应填入重量或密度．单击滴定就开始滴定，Ｋ-Ｆ滴定曲线如图所示．
Ｋ-Ｆ法测水实验
１求滴定度
根据Ｋ-Ｆ滴定试剂的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100l水(相当于100mg),则需要的滴定剂的范围为：33.33-25ml之间，则通常取小于25ml．求出滴定结果为3.80228(Z少做二次)．
T(滴定度)=m1(水的质量mg)/V1 (滴定剂耗用量)
W(试样中水分质量百分含量)＝Ｔ·V1·100/(m2·1000)
２测定20l水结晒台如下：Ｋ-Ｆ滴定试剂的耗用体积(ml) 水的回收率(％) 误差
5.2 98.9 -1.1
5.2 98.9 -1.1
5.3 100.8 +0.8
5.3 100.8 +0.8
5.3 100.8 +0.8
平均值 5.26 平均值 100.04 平均值 0.92
3讨论
测定精度主要决定于取样精度，本实验取样器是用100l进样器取20l因此不够极ng确．
参考文献
１ GB/T 13753-92染料中间体水分测定通用方法(国标)
２方建安等微机多功能离子分析器的应用－Karl-Fischer法测定水，分析仪器，1995
3 方建安，.影响卡尔-费休(Karl-Fisher)滴定法测水精度的几个因素 MIA-6(FJA-1)型常规分析仪器工作站（微机多功能自动滴定仪）-新型