脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法将脂肪从溶剂中分离出来,然后烘干,称量,计算出脂肪含量。主要用来测定粮食(包括玉米、稻谷)品质判定指标----脂肪酸值的专用设备,同时适用于其他粮食及粮食制品脂肪酸值测定。
脂肪测定仪工作原理
脂肪测定仪利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连接,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管的Z高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
脂肪测定仪操作
向水浴锅内注蒸馏水:提高冷凝管,把抽提器和抽提瓶一起从水浴缸内拿出,从孔口注入蒸馏水。水应尽量加满,保证抽提瓶底部完全进入水中且不会往外溢出。
试样包扎:从备用样品中,用烘盒称取2-5g试样,在105度下烘30分钟,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,用脱脂棉蘸少量擦净研钵上的试样和脂肪,用滤纸包好后全部置入抽提器内。
将抽提瓶洗净烘干后称重,然后在抽提瓶内注入无水约50ml,再将提器安放在抽提瓶里面,提起冷凝管将抽提瓶移置水浴锅上孔内,Z后放下冷凝管使其与抽提器瓶口保持密封。
打开电源开关,仪器直接加热至设置温度。
从溶剂挥发后开始计时,大约3个小时左右,然后将冷凝管调节旋塞完全关闭(即旋塞柄位置与水平面平行,开始操作时,调节旋塞为打开状态),进行溶剂同收,回收时间一般为1小时左右。此步骤工作时间适用于含油率40%的粉状样品。
回收结束后,先将抽提器与冷凝管磨口旋松,把冷凝管上提,将抽提器和抽提瓶一起从水浴锅上取出,然后将抽提瓶置入恒温箱内,烘去水份,Z后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
脂肪测定仪注意事项
1.样品研磨越充分越好,因为样品的研磨程度直接关系到其溶解的快慢。当样品研磨充分时,脂肪能够更好的溶解在有机溶剂中。
2.在样品被研磨后,将其装入滤纸筒,此时滤纸筒一定要紧密,而且滤纸筒的高度不能高过回流管,否则不能穿透样品,使样品不能完全被溶解,影响Z终的测量结果。
3.提取时是用作为脂肪的溶剂,的沸点为40℃左右,因此水浴温度不要太过,一般的45℃左右即可。
4.使用试剂时,Z好选择无水,因为如有含有水,可能将样品中的糖分或者其他物质抽提出来,影响着Z终的测定结果。
5.冷凝管上如果安装有氯化钙干燥管,就能够大大提高样品测定结果的精确度,因为氯化钙一方面可以防止空气中的水分进入,另一方面,也防止挥发。
6.脂肪测定仪结束抽提后,应将样品以及醚及时烘干,此时烘干时间不宜过长,因为一些不饱和脂肪酸容易在加热时被氧化而影响Z终测定结果,一般在100-105℃下干燥1.5-3小时。
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