近红外光谱技术(NIR)是 90 年代以来发展Z快、Z引人注目的分析技术之一。随着 NIR 分析方法的深入应用和发展,已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。 1978年美国和加大就采用近红外法作为分析小麦蛋白质的标准方法, 1998 年美国材料试验学会制订了近红外光谱测定多元醇(聚亚安酯原材料)中羟值含量的ASTM D6342 标准方法。2003年,在我国也正式实施了近红外光谱方法测定饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸的国家标准 GB/T 188682002。
由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。
近红外光谱仪分析原理
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团X-H(X=C、N、O)振动的倍频和合频吸收。不同团(如甲基、亚甲基,苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别,NIR 光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在 NIR区域,吸收强度弱,灵敏度相对较低,吸收带较宽且重叠严重。因此,依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的,化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。其工作原理是,如果样品的组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品的光谱,通过光谱和上述对应关系,就能很快得到所需要的质量参数数据。
近红外光谱仪分类
近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。
滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪.由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。
傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境.声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快.但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。
随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中Si基CCD多用于近红外短波区域的光谱仪,InGaAs基PDA检测器则用于长波近红外区域。
近红外光谱仪器的主要性能指标
在近红外光谱仪器的选型或使用过程中,考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求,这是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪器进行评价时,必须要了解仪器的主要性能指标,下面就简单做一下介绍。近红外光谱仪器的主要性能指标有:1、仪器的波长范围 2、光谱的分辨率 3、波长准确性 4、波长重现性 5、吸光度准确性 6、吸光度重现性 7、吸光度噪音 8、吸光度范围 9、基线稳定性 10、杂散光 11、扫描速度 12、数据采样间隔 13、测样方式 14、软件功能
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