仪器网-专业分析仪器,检测仪器平台,实验室仪器设备交易网
微波 微波萃取技术

微波萃取技术

推荐访问 萃取微波

微波萃取技术简介

  微波萃取(Microwave Extraction)是产生在分析化学研究的基础上的,是制备分析样品的有效方法之一。采用微波萃取法制备样品,具有时间短、节省试剂、制样精度高、回收率高等优点。微波萃取也可叫微波提取。

  随着技术的不断完善,微波萃取已用于农药残留、有机污染物、金属及其化合物、人血(或血清)、中药物、植物有效成分的萃取分离过程中,其应用范围遍及环境分析、化工分析、食品分析、天然产物提纯、矿物处理、生化分析、临床应用等领域。

  微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。据报道微波萃取较超临界萃取起步早,微波技术应用于有机化台物萃取的diyi篇文献发表于1986年,R.N.Gedye等人将样品放置干普通家用微波炉里通过选择功率挡、作用时间和溶剂类型,只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。

  1987年Crangler曾从棉籽中提取棉实糖,从豆类中提取豆碱。九十年代初,由加拿大环境保护部和加拿大CWT-TRAN公司携手开发了微波萃取系统Microwave Assisted Process,简称MAP。现已广泛应用到香料,调味品、天然色素、中草药、化妆品和土壤分析等领域,并且于1992年开始陆续取得了美国、墨西哥、日本、西欧、韩国的ZL许可。并用大生产线在薄荷、海藻中提取有效物质均获得成功。

微波萃取原理

  微波是指波长在1mm~1m之间、频率在300~300000MHz之内的电磁波。它介于红外线和无线电波之间。

  微波萃取的特点可涉及两个方面:微波辐射能穿透萃取介质,可到达物料的内部,由于吸收微波能,内部温度迅速上升,增大被分离物质在介质中的溶解度;微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,这是一种高能量不稳定状态,或者水分子汽化,加强萃取组分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,所释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间,从而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,Z大限度保证萃取的质量。

  在萃取过程中用微波来提高萃取效率。在微波场中,由于不同物质的介电常数不同,吸收微波能的程度各不相同,其产生的热能及传递给周围环境的热能也不同,这种差异使得萃取体系中的某些组分或基体物质的某些区域受热不均衡。

  一类物质(如水、乙醇、某些酸、碱、盐类)可以将微波转化为热能,这类物质能吸收微波,提升自身及周围物质的温度,另一类物质(如烷烃、聚乙烯等非极性分子结构物质)在微波透过时很少吸收微波能量;第三类物质(金属类)可以反射微波,物质与微波的不同作用产生的受热不均衡性可以导致被萃取物从基体或体系中分离出来的结果。

微波萃取的特点

  微波萃取是通过偶扳子旋转和离子传导2种方式里外同时加热。

  与传统热萃取相比,微波萃取具有以下特点:质量稳定,可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的有用成分;产量大;对萃取物具有高选择性;省时;溶剂用量少;低耗能。微波辐射技术萃取快;产率高,产品质量好;后处理方便;安全;无污染,属于绿色工程;生产线组成简单,节省投资。微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。

微波萃取主要工艺及影响因素

  1、微波萃取工艺过程

  其常规工艺过程:将极性溶剂(如丙酮)或极性溶剂和非极性溶剂混合物(如丙酮、正己烷混合物)与被萃样品混合装入微波制样容器(一般为聚四氟乙烯材料制成)中,在密闭状态下,用微波制样系统加热,加热后样品过滤得到的滤液可进行分析测定,或作进一步处理。微波萃取工艺流程:选料--清洗--粉碎--微波萃取--分离--浓缩--干燥--粉化--产品。

  微波萃取溶剂应选用具有极性的溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮以及水等,纯非极性溶剂不吸收微波能量,使用时可在非极性的溶剂中加入一定浓度的极性溶剂,不能直接使用纯非极性溶剂。在微波萃取中要求控制溶剂温度保持在沸腾温度以下;或使用温度在待测物分解温度以下。

  2、影响因素

  影响微波萃取的主要工艺参数包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间等,其中萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。

  ①萃取溶剂

  溶剂的极性对萃取效率有很大的影响,除此之外,还要求溶剂对分离成分有较强的溶解能力,对萃取成分的后续操作干扰较少。已见报道用于微波萃取的溶剂有:甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、乙睛、苯和甲苯等有机溶剂及硝酸、盐酸、氢氟酸和磷酸等元机试剂,以及己烷丙酮、二氯甲烷甲酵和水甲苯等混合溶剂。

  ②萃取温度

  萃取温度应低干萃取溶剂的沸点,不同的物质Z佳萃取回收温度不同。在微波密闭容器中,由于内部压力可达到1.0MPa以上,因此,溶剂沸点比常压下的溶剂沸点提高许多,用微波萃取可以达到常压下使用同样溶剂所达不到的萃取温度,既可以提高萃取效率又不致于分解待测萃取。

  ③萃取时间

  微波萃取时间与被测样品量、溶剂体积和萃取罐的加热功率有关。不同的萃取样品和溶剂微波能吸收能力不同,所需要的汽化热也是不同的,从而决定萃取时间也是不相同。对一般情况下,萃取时间在10~15min内。在萃取过程中,一般加热1~2min即可达到要求的萃取温度。萃取回收率随萃取时间的延长有所增加,但增长幅度不大,可忽略不计。

  ④溶液pH值

  溶液的pH值也会对微波萃取的效率产生一定的影响,针对不同的萃取样品,溶液有一个Z佳的用于萃取的酸碱度。

  ⑤试样中的水分或湿度

  熊国华等分别试验了以丙酮一正己烷和二氯甲烷(体积比1:1)为萃取剂时土壤中水分的大小对微波萃取PAHs回收率的影响,结果表明,以丙酮一正己烷(体积比为1:1)为萃取剂时,土壤中适量的水分使萃取回收率提高,Z佳水分含量为10%~20%(质量分数,下同)。

  Lopez-Avila V等对含水量为10%和30%的试样接受微波辐射达到Z高温度的所需要的时间进行了对比,也考察了干湿SRS 113-100进行微波萃取的平均回收率,得出平均回收率与土壤试样湿度的关系不大的结论。

  ⑥基体物质

  基体物质对微波萃取结果的影响可能是因为基体物质中含有对微波吸收较强的物质,或是某种物质的存在导致微波加热过程土壤基体中的某些成分活化,发生了一些化学反应。

  熊国华等研究了土壤中基体物质对PAHs微波萃取过程的影响,结果表明,有机碳含量较高的沙土样萃取效率明显较低,这说明土壤基体中的有机质对萃取效率有一定影响,而无机质的影响不大。

微波萃取与其他萃取技术对比.jpg

微波萃取技术的应用

  1、应用于环境分析

  农药残留的微波萃取:微波萃取法需要的萃取溶剂较少,对于分析农药残留低的样品非常有利,相当于提高了方法的灵敏度。与常规方法不同,微波萃取不同基体中的农药残留,应选择合适的萃取溶剂。微波萃取法可用于土壤、沉积物中农药残留的分析;还可分析生物样品农药残量。

  重金属、有毒元素及其化合物的微波萃取:土壤、沉积物、生物样品中存在有重金属元素及有毒元素(锡、汞、铅、砷等),利用微波萃取法分离、富集上述元素及其化合物,具有制样速度快、试剂消耗少、灵敏度高的优点。

  有机污染物的微波萃取:土壤、沉积物、灰尘及水中的有机污染物包括高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、润滑油、酚类等,用微波萃取法能快速、用较少溶剂萃取分离有机污染物。环境样品预处理的研究是微波萃取应用Z主要方面。

  2、应用于化工分析

  在石油化工中,微波萃取可用于聚合物及其添加物进行过程监控和质量控制。微波萃取可用于萃取PET薄膜中的低聚物;聚烯烃添加剂等过程中,还可用于从聚烯烃产品中分离稳定剂。微波萃取法产生于分析化学的研究中,用于化工分析的更多方面是其发展的重要方向。

  3、应用于食品分析及生化分析

  用微波萃取法处理食品样品,可用于天然食品中微量组分的分析。文献已报导的结果有:用微波萃取法萃取蔬菜样品中的痕量金属;萃取熟肉中的盐霉素;萃取咖啡、饮料、口香糖中的调味剂;牛奶和谷类样品中的核黄素和黄素单核苷酸。在生化分析方面,微波萃取可用于萃取苹果叶中的痕量金属;萃取猪体中的有机酸物质;萃取海生动物脂肪中的有机氯化合物等过程中,还可用于形态分析中。

  4、应用于天然产物提取

  在天然产物提取过程中,微波萃取可从植物物料中提取精油及其他有效成分。

  5、应用于矿物处理

  微波萃取可用于镍黄铁矿的萃取过程等方面。

  6、应用于临床

  在临床中,微波萃取可用于萃取人血(或血清)这种萃取法已成功地用于几个案例的侦破。从血红细胞表面分离抗体的微波萃取法仅需10min,而常规法需60~90min。微波萃取法也已用到了从血浆中分离血清及从血清中分离抗原。

  7、微波萃取农药残留

  一般样品中的农残含量很低(ppm-ppt),等样品量用微波法萃取只需较少的萃取溶剂(约1/10)即可,实际上提高了分析方法的灵敏度。但微波萃取不同基体中的农药残留,需要选用与常规法不同的萃取溶剂,以使溶剂不仅能较好地吸收微波能,而且可有效地从样品中把农药残留成分萃取出来。

  Silgoner和其同事的研究表明,用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮(2∶1)、甲醇/乙酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂,在土壤或沉积物有一定湿度的条件下,微波萃取方法仅用3min,就可获得与Soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。

  已应用微波法萃取农药残留的其他样品有肉类、鸡蛋和奶制品,土壤、砂子、吸尘器所得灰尘、水和沉积物,猪油,蔬菜(甜菜、黄瓜、莴苣、辣椒和西红柿),大蒜和洋葱。

  8、有机污染物的微波萃取

  土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘以及水中的有机污染物一般指高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂、润滑油和酚类等。微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需常规萃取方法十分之一的溶剂,约萃取5~20min即可。

  应用微波萃取有机污染物的技术有二种,一种是采用多模腔体,此法的特点是一次可以制备多达14个样品,萃取时间短。已用于土壤样品中多环芳烃,酚类化合物,河泥、海洋沉积物、环境灰尘中有机污染物,水中的多氯联苯和其他有机污染物。

  张展霞等人用水和有机溶剂的混合物作微波萃取试剂,进一步降低了试剂的消耗。

  9、金属及其化合物的微波萃取

  土壤、河泥、沉积物、海洋生物和一些植物样品中重金属元素及有毒元素(如锡、汞、铅、锌、砷、锑等)都是需要经常检测的项目。微波萃取法富集和分离这些元素或其化合物,不仅试剂消耗少,制样快,而且检测灵敏度高。

  影响微波萃取不同基体中金属及其化合物的主要因素为萃取温度、溶剂中酸的量、萃取时间和溶剂(甲苯)量。微波萃取土壤、海洋沉积物、矿物和矿渣中的金属元素或其化合物,然后用发射光谱或质谱仪器等进行测定,结果令人满意。

  不同基体中元素的微波萃取研究,有海洋生物中甲基汞和砷,生物和植物样品中铜、镁、锌和铅,河泥中有机砷、有机锡和重金属元素(Cu,Cr,Ni,Pb和Zn),土壤中的汞、铅、锌和铜,煤中砷和硒。

  天然植物中有效成分的萃取是化学研究的重要内容,这方面微波萃取法也显示了独特的优点,已见于文献的研究报告有:迷迭香和薄荷中含有迷迭香或薄荷油混合物的提取;蔬菜类植物中吡咯双烷基生物碱,不同植物中的嘧啶糖甙、棉子酚和生物碱等的提取,粮食和牛奶中维生素B的提取;植物中的香精香料,中药中的重楼皂甙的提取。

  经微波处理后的油菜籽、橄榄籽和葡萄籽可以提高出油率,这种用微波加快和提高植物油产率的成套装置已由加拿大的CWT-TRAN国际有限公司生产和销售。这种设备已被应用于大蒜、浆果、姜、香菜、蛇麻子、薄荷、欧芹、人参、红辣椒、玉米、芹菜等产品,用以提取香精香料和油脂等。

 

2018-06-27  浏览次数:11035
本文来源:https://www.yiqi.com/citiao/detail_835.html
看过该的人还看了以下文章
  • 最新资讯
  • 微波萃取原理
  • 微波萃取主要工艺及影响...
  • ​微波萃取技术的应用
官方微信

仪器网微信服务号

扫码获取最新信息


仪器网官方订阅号

扫码获取最新信息

在线客服

咨询客服

在线客服
工作日:  9:00-18:00
联系客服 企业专属客服
电话客服:  400-822-6768
工作日:  9:00-18:00
订阅商机

仪采招微信公众号

采购信息一键获取海量商机轻松掌控