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按药典方法用紫外测含量,结果总是偏低

学来学往 2026-07-13 15:45:03 70  浏览
  • 按照《中国药典》方法,用紫外可见分光光度计测定某片剂的含量。对照品溶液和供试品溶液都新鲜配制,用指定的溶剂和波长。但连续几批样品测出来的含量都比理论值或厂家报告值低5%-8%。我检查了仪器,用重铬酸钾溶液验证了波长准确度和吸光度精度,都在合格范围内。样品溶解和稀释步骤也反复核对过,不知道是不是药典方

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按药典方法用紫外测含量,结果总是偏低
按照《中国药典》方法,用紫外可见分光光度计测定某片剂的含量。对照品溶液和供试品溶液都新鲜配制,用指定的溶剂和波长。但连续几批样品测出来的含量都比理论值或厂家报告值低5%-8%。我检查了仪器,用重铬酸钾溶液验证了波长准确度和吸光度精度,都在合格范围内。样品溶解和稀释步骤也反复核对过,不知道是不是药典方
2026-07-13 15:45:03 70 0
按药典方法用紫外分光光度计测含量时吸光度值偏低
依据《中国药典》方法测定某片剂含量,使用紫外可见分光光度计在276 nm处测量。对照品溶液测得的吸光度值稳定,但供试品溶液吸光度比理论值低约15%,且重复制备三次结果一致。已核对溶剂、验证仪器波长准确度、检查比色皿配对性,均未发现明显问题。方法转移自其他实验室,不确定是否为样品前处理细节导致。
2026-07-11 16:45:02 89 0
按药典方法用紫外分光光度计测含量时吸光度值偏低
依据《中国药典》四部通则,用紫外可见分光光度计测定某片剂含量。对照品溶液在指定波长下测得的吸光度值持续低于历史数据和标准值,但用另一台老旧仪器复核却正常。已更换比色皿、重新配制溶液并校验波长,仍未找到原因。
2026-07-13 15:45:03 82 0
按药典方法用紫外分光光度计测含量,结果总偏离标准值
依据《中国药典》方法测定某片剂的含量,使用紫外可见分光光度计在特定波长下检测。尽管严格按步骤配制对照品和供试品,并用同一台仪器和比色皿,但测得的结果总是比理论值或送外检结果偏低约5%。检查了仪器波长准确度和光度重复性,都在允差范围内,不知道问题出在哪里。
2026-07-11 15:45:02 41 0
按GB方法用紫外分光光度计测COD,结果总偏低
依据《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》(HJ/T 399-2007)测定地表水COD。使用同一台紫外可见分光光度计,自配曲线与预制试剂盒标准曲线斜率不一致,实测水样结果比送外检数据系统性偏低10%-15%。已核对消解过程、比色皿匹配和波长准确性。
2026-07-11 14:45:02 50 0
按药典方法用粘度计测注射液,结果总是不符合内控标准
严格按照《中国药典》四部通则0633第一法(毛细管粘度计法)测定某注射液的动力粘度。实验室温湿度控制、粘度计常数校准、样品恒温时间都符合要求,但测得的结果总是比厂家提供的参考值偏高,且批内精密度勉强达标,不知道问题出在哪一步。
2026-07-17 15:45:03 78 0
按药典方法操作紫外分光光度计进行含量测定时,吸光度值不达标
我们按照《中国药典》四部通则对某注射液进行含量测定,用的是1cm石英比色皿,在指定波长下测定。但每次测得的吸光度值都比理论计算值或标准品测得值低10%以上,导致含量计算结果不合格。检查了仪器波长准确性和光度准确性(用重铬酸钾溶液检查),都是通过的。样品配制过程也反复核对无误。不知道问题出在哪里,方法
2026-07-13 15:45:02 67 0
按药典方法进行溶出度测试时桨法结果异常偏低
依据《中国药典》四部通则0931第二法(桨法)进行某片剂的溶出度检查。与篮法相比,桨法测得的溶出度结果系统性地偏低,不符合质量标准。检查了桨的垂直度、高度、转速等参数均符合规定,溶出介质也经过脱气处理。怀疑是片剂在溶出杯底部堆积或粘附导致,但不确定如何调整实验条件或判断是否属于仪器问题。
2026-07-11 14:45:01 48 0
按药典方法做含量测定时液相柱温箱升温异常
按照中国药典2025版方法做阿司匹林含量测定,设置柱温从30℃升至100℃,升温到60℃就停止,检测结果偏差大,不确定是柱温箱故障还是程序设置错误。
2026-08-14 14:45:04 44 0
按药典方法做无菌检查,隔离器环境监测总是超标
遵循药典无菌检查法,在隔离器中进行操作。但环境监测的沉降菌和浮游菌结果时常超标,导致实验无效。已经严格进行了表面消毒和VHP灭菌程序,怀疑是操作手套的完整性或传递舱的密封性存在微漏,但排查起来非常困难且耗时。
2026-07-16 15:45:02 36 0
原子吸收测食品铅含量结果总偏低
用岛津AA-6300按GB 5009.12-2017测面粉铅,校准曲线线性没问题,但加标回收率仅72%,平行样偏差也大,不知道是消解前处理还是仪器参数没调好。
2026-07-29 14:45:02 36 0
按药典方法用HPLC测有关物质,主峰拖尾因子超标
按照中国药典2020年版四部通则0512方法,用岛津LC-20A HPLC测定某原料药的有关物质。色谱柱是C18,流动相是磷酸盐缓冲液-乙腈系统。但主峰拖尾因子始终在1.5-1.8之间,达不到药典要求的不得过1.5。已经尝试了更换不同批号色谱柱、调节流动相pH(在允许范围内微调)、降低进样量、提高柱
2026-07-13 14:45:03 62 0
按中国药典2025版测片剂崩解时限,结果超时
用BJ-2崩解仪测布洛芬片,按药典用37℃去离子水、30次/分钟升降频率,3片超15min才崩解,重复测试依旧,不知是否吊篮高度有误
2026-09-01 15:45:03 43 0
按药典方法操作溶出仪,结果RSD超标
按照《中国药典》四部通则0931第一法(篮法)进行片剂溶出度检查。同一批样品,六个溶出杯的结果相对标准偏差(RSD)总是超过10%的规定限度。已检查过篮的位置、转速、溶出介质的温度均一性,均符合要求。
2026-07-13 16:45:03 97 0
原子吸收测食品铅含量结果偏低怎么合规?
按GB5009.12-2017用原子吸收测面粉铅,加标回收仅72%,标准曲线线性良好,湿法消解样品,不知是消解损失还是基体干扰导致结果不合规。
2026-07-30 14:45:01 26 0
按药典方法进行溶出度测试时,紫外分光光度计结果与HPLC结果偏差大
依据《中国药典》四部通则0931进行某片剂溶出度检查,使用紫外可见分光光度计在特定波长下直接测定溶出液。结果发现,与HPLC测定主成分含量的结果相比,紫外法的结果系统性偏高约5%。检查了空白辅料干扰并在规定波长下扫描,确认辅料无吸收。怀疑是溶出介质中微小的气泡或样品池残留造成了紫外法的误差,但难以彻
2026-07-13 14:45:02 56 0
按中国药典2020版测注射液含量峰面积重复性差?
测头孢类注射液含量,连续进样5针峰面积RSD超5%,更换新色谱柱、重配流动相仍无效,怀疑进样针有样品残留。
2026-08-25 14:45:02 24 0
按药典方法操作紫外分光光度计,吸光度值重现性不佳
依据《中国药典》通则0401进行样品含量测定时,使用同一对照品溶液连续测量几次,吸光度读数都有波动,RSD超出方法要求。我已严格按照规程对仪器进行波长与吸光度准确度的校验(用重铬酸钾溶液),且使用了匹配的比色皿并正确配对,不知为何操作重现性还是达不到要求。
2026-07-11 15:45:02 57 0
按GB方法用紫外分光光度计测低浓度样品时重复性差
依据国家标准方法测定水体中的低浓度氨氮(0.05 mg/L左右)。使用1cm石英比色皿在紫外可见分光光度计上测量。多次测量同一显色完的样品,吸光度值在最后两位小数上跳动,导致计算结果偏差大。已确保比色皿洁净、配对正确,仪器也刚完成自检和校准。
2026-07-10 15:36:20 72 0
酶标仪按药典检测微生物限度结果偏差
按中国药典2020版做药品微生物限度酶标法检测,同批次标准品RSD超2%,不符合要求,不知是仪器校准未符合药典标准还是前处理有误。
2026-08-25 15:45:02 28 0

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