关于全自动定氮仪“Z小滴定体积”的讨论

现在国内全自动凯氏定氮仪的仪器品牌众多，技术、性能参差不齐。其中有一个指标“Z小滴定体积”的概念被不少企业强调，而且好像该指标有越来越小的趋势，今年国家质检总局定氮仪招标指标是“滴定体积大于3.8ul/步”*而一些品牌标注2.4ul/步、甚至1.0ul/步等。一些企业好像“偏好”是越来越小。那到底Z小滴定体积是否越小越好呢？

从用户的角度来看，这是一个间接的指标，这对用户没有实际意义。实际上用户关心的是准确性和重复性及线性范围。且用户根本没能力或无需来验证Z小滴定体积。

从生产企业角度看，这个指标是为了保障仪器准确性和重复性及线性范围----即达到终点又不过量。这在设计时即已确定的了。那多少体积合适呢？这是仪器设计师根据实际的结构来确定。这里讨论的是：“Z小滴定体积”过大或过小对仪器的性能影响。

大家知道原始的玻璃滴定管一滴的体积是20-60ul(管径大小一滴体积不一样)，一般来说0.1mol/L的盐酸半滴即可使颜色变化，而标准酸浓度低的话（如0.01mol/L），可能几滴 (100ul以上)也不能使颜色变化。全自动定氮仪滴定都需要搅拌，而到终点处判断要求搅拌均匀（一般需5秒），如果Z终需要100ul标准酸来达到终点的话，那么Z小滴定体积是1ul,需要5×100=500秒（6分钟多，没有一台仪器会用如此多的时间来终点判断）时间才能到达终点。有滴定经验的人都知道，当滴定平衡点时，过一会颜色会由红转变成蓝（这主要是空气中的其他气体使得样品程碱性）那么有可能标准酸浓度低、且滴定体积足够小，就会使滴定没法停下来，到不了终点。使得检测失败。这是每个设计师所不能接受的。

设计师要考虑的是：光敏器件的敏感度、单位时间空气对样品的干扰量、Z小量酸是否能抗拒空气的干扰后达到所需的光电量的变化量。还要考虑这些误差对整个检测贡献比例。从这个角度看“Z小滴定体积”并不是越小越好。国家质检总局定氮仪的招标明确要求：滴定体积大于3.8ul/步。这就给大家提示着：Z小滴定体积太小的话是不可取的，非但无益，反而有害。当然Z小滴定体积过大就会影响重复性和准确性，而这二个指标用户是可以检测并要求的。那么“Z小滴定体积”对检测数据有何影响呢？如果一个样品滴定平衡需要10ml标准酸，那么1ul只是它的万分之一。这个变化量对数据没意义。所以这指标在技术上不可行、在实际检测中没意义。

为何一些品牌一再提出这指标呢？这是有他的商业利益。用户对这指标的不了解，表面上看好像越小精度高。实际上用户没能力来验证该数据，实际上没有一家定氮仪企业会采用1ul/步来滴定。这是违反科学原理的。

*注：见【国家质检总局2014年专用仪器设备采购项目招标文件】第78页，1.12项。

定氮仪的市场分析

定氮仪是应用广泛，速度快，成本低的检验含氮量和蛋白量的仪器，广泛应用在食品，饮料，土壤，饲料，粮食等领域。但是国内定氮仪市场有个奇怪现象：功能相同的国产和进口定氮仪价格相差十倍左右。而国产家电，计算机，手机和进口同档相比价格都在一倍以下，透过价格现象，告诉我们：国产定氮仪不太被市场认可。从而使我们的用户花费较高的代价使用进口的仪器。

上海沛欧分析仪器有限公司以此为切入点，把振兴国产品牌为己任，从产品质量上着手，跳出低质低价怪圈，以质量保障为前提，为用户提供价格适中，性价比高的定氮仪。为此受到用户的好评，更可贵的是低价格的定氮仪充斥市场的时候，用户鼓励我们坚持好的质量，不要为低价所动。这是市场对沛欧的肯定，也表明了市场对优质产品的渴望。我们从表，本两方面着手提高产品品质。

一 提高仪器的外观质量

定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此沛欧公司提出了“永不生锈”的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，一举解决了外壳生锈的顽疾。这一举措得到了用户的好评，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑，改善了工作环境，也提高了仪器的美观度。更重要的是沛欧公司的防腐理念也引起了同行的重视，纷纷选用ABS作为防腐材料。

沛欧公司为提高行业的整体水平作贡献而感到欣慰。

二 注重仪器的内部质量

1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。

2 在生产工艺上精益求精，制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。

3 在国内运输条件较差的情况下，改善包装质量，用高温处理的夹板木箱代替纸箱或实木箱，既保留了纸箱的柔性，也保留了实木的刚性，Z大可能的减少运输对仪器的伤害。

通过产品合理设计，优质材料选择，严格的生产工艺和细致的产品检验，使每一款的沛欧产品都对得起用户的信任。上海沛欧分析仪器有限公司将保持自己的风格，感谢沛欧用户对我们的信任，更为潜在用户提供高品质高性价比的仪器。

沛欧仪器使用户关注于检验，而不成为仪器的维修专家。沛欧将遵循自己的企业文化即

1. “以客户的Z大满意度”为宗旨

2. “以客户需求为ZX，以互动、GX的工作方式、个性的创意设计理念及低运营价 格”的经营理念

3. 为客户打造“精细、wan美、zhuo越”的品质

“重质量、讲信誉”是沛欧得到好评如潮的根本因素，对客户的每一句承诺，都是沛欧不懈追求的目标,我们对待客户提出的每一个需求,都是尽心尽力、真诚相对。上海沛欧严格要求每一个员工，这是我们的职责所在,也是我们这支精英团队坚持不懈的追求。

上海沛欧“以质量求生存、以服务求信誉、以管理求效益、以创新求发展”的精神，正全方位地演绎着企业的立体形象，创造着上海沛欧永恒的品牌。

您给沛欧的是信任！

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上海沛欧将真诚的期待和珍惜与您的每一次合作！

首先，仪器要考虑防腐防锈的问题。

      定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此沛欧公司提出了“永不生锈"的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，一举解决了外壳生锈的顽疾。这一举措得到了用户的好评，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑，改善了工作环境，也提高了仪器的美观度。更重要的是沛欧公司的防腐理念也引起了同行的重视，纷纷选用ABS作为防腐材料。
其次，注重仪器的内部质量

1. 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。例如：内部管道，电磁阀，冷凝管等。
* 为了碱路的防腐，沛欧特制了管道，解决管路老化的顽疾，保证管道不泄漏，保证了仪器的回收率，尤其保证低浓度样品回收率。数年不用更换管道
* 选用的电磁阀，使得每次加液一致性提高。并减少故障率。
* 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率，沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW，能够产生足够的蒸汽包裹氨气，而的冷凝管能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度，保证高浓度的样品不泄漏，保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器，保证不了高浓度样品的回收率

2. 在生产工艺上精益求精，制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。

3. 在国内运输条件较差的情况下，改善包装质量，用高温处理的夹板木箱代替纸箱或实木箱，既保留了纸箱的柔性，也保留了实木的刚性，Z大可能的减少运输对仪器的伤害。
      通过产品合理设计，材料选择，严格的生产工艺和细致的产品检验，使每一款的沛欧产品都对得起用户的信任。上海沛欧分析仪器有限公司将保持自己的风格，感谢沛欧用户对我们的信任，更为潜在用户提供高品质，高性价比的仪器。

沛欧 SKD-1000全自动凯氏定氮仪

全自动凯氏定氮仪（蛋白质测定仪）是根据经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能测检测仪器，广泛应于检测粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、沉淀物和化工产品中氨氮、蛋白质氮的总体含量，是产品质量检测的重要理化分析仪器。

沛欧 SKD-800自动凯氏定氮仪

SKD-800自动凯氏定氮仪是沛欧公司食品和肥料、饲料、食品、水、土壤、生化剂等行业的氮/蛋白质分析。

您给沛欧的是信任，沛欧还您的是价值！

上海沛欧专业、专心生产凯氏定氮仪、红外石英消化炉、卡尔费休水分仪、

二氧化硫检测仪、土壤阳离子交换量检测仪

欢迎来电：021-64086301

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）

      全自动定氮仪的终点的判断是设计定氮仪的灵魂，这一点做不到上乘，那其他参数没有意义。了解全自动定氮仪颜色法和伪颜色法（比色法）区别，是避免采购不佳定氮仪的较简便的方法。现在市场上一般采用电位法,颜色法和比色法三种方法来判断滴定的终点。由于电极法对电极要求较高和使用上的不便，此类仪器用户较少。在此不做讨论。

颜色法与伪颜色法（比色法）的区别：

      由于有些企业由于能力和成本原因，把比色法说成颜色法，这对用户选择带来了困惑，为此作者在此介绍如何来辨别二者的区别。避免“李鬼”附身。

1 滴定时到达终点，样品颜色发生变化，此时就认为滴定到终点。但是要注意的是：此时变化的是颜色（不仅仅是某波长的光通量的变化量，而要判断不同单色光相互关系）而不是单色光。如果用单色光(滤光片）比色而来判断，那毫无疑问数据是不可靠的，*大的问题是线性度差。

2 单色光比色就像分光光度计一样需要避光，所以伪颜色法（比色法）的定氮仪他的光路是密闭的。使用者看不到光路、比色杯和反应样品。而颜色法本身是复合光，判断的依据是不同颜色的关系，所以对自然光的变化对判断影响是非常小的。所以你可以看到样品杯和光线，甚至可以看到光源。这对颜色法和伪颜色法提供了直观的选择依据。

3 蒸馏和滴定的关系：颜色法都是蒸馏和滴定同时进行，直到蒸馏结束来*终判断终点。而伪颜色法（比色法）由于判断方式的原因只能蒸馏后再滴定。

      你如果依据以上三点来比较，不符合颜色法的原理的，那就坚决淘汰，而不去管其他参数如何精美，否则有可能陷入陷阱（用比色法来冒充颜色法本身就是能力和品质有问题，其他精美的参数都必须打个问号，在此不做讨论）。

注意：比色法是早已淘汰的检测方法，更无检测标准的依据，而颜色法是目前全自动定氮仪检测的主流方法，且为各类检测标准所接受。

（来源：上海沛欧分析仪器有限公司）

上海沛欧分析仪器有限公司研发的凯氏定氮仪SKD-2000,经过上海质检院的检测和鉴定，获得了“校准证书”数据显示检测数据已达到或超越进口定氮仪公布指标。

全自动定氮仪比起过去的检测手段真的是方便了不少，按照以下五点即可准确得出样品中的氮含量。

**、确定加酸加碱量。按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加入氢氧化钠的量，根据消煮液中氮的大约含量计算所需加入的硼酸量。根据计算量确定加碱时间和加硼酸时间。

第2、打开全自动定氮仪电源开关，显示屏上显示“P”。按[转换]键，硼酸状态指示灯亮，按【+】键或按【-】键，设定加硼酸时间。再按【转换】键，使加碱状态指示灯亮，按【+】键或按【-】键，设定加碱时间。

第三、将空三角瓶放在托盘上，此时托盘处在高位。把装有样品的消煮管放在托盘上，要与上端的橡胶塞装紧。

第四、按【启动】键，全自动定氮仪开始自动向三角瓶中加硼酸，向消煮管内加碱，然后进入蒸馏状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12s后蒸馏停止工作，发出提示声响。在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色。若用手动蒸馏，要用pH试纸测试一下蒸馏液，根据酸碱性判断是否蒸馏结束。若pH试纸显中性或酸性，说明蒸馏结束，若显碱性，需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。

第五、取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体，颜色由蓝绿色变为砖红色，即到达终点。按含氮量-粗蛋白质含量公式进行计算，得出测定结果。