激光粒度仪测氧化铝微粉团聚严重粒径偏大

激光粒度仪是一种常用于测量颗粒物质粒径分布的高精度仪器，广泛应用于化工、环保、材料等多个领域。在使用过程中，遇到激光粒度仪测量结果显示粒径过大的问题时，往往意味着仪器设置或样品处理方面存在一定的误差。本文将详细介绍当激光粒度仪粒径测量值过大时，应如何调整仪器设置与实验操作，从而保证测量结果的准确性与可靠性。通过对仪器的调整、样品制备和测量条件的优化，可以有效解决这一问题。

激光粒度仪粒径过大原因分析

激光粒度仪利用激光散射原理来测量颗粒物的大小。若测量结果显示粒径过大，可能是由于以下几个因素：

1. 样品浓度过高：当样品溶液或气体中的颗粒浓度过高时，激光束可能会受到干扰，导致测量的粒径偏大。此时，颗粒之间的相互作用会影响散射光的强度和角度，从而导致粒径测量值偏大。

2. 激光仪器设置不当：激光粒度仪的不同参数，如激光功率、光学系统的调节、测量范围等，都可能影响终的粒径测量结果。若这些设置不合理，可能导致仪器测得不准确的结果。

3. 样品分散不均匀：粒子未能充分分散可能导致部分大颗粒占主导地位，进而影响整体粒径的测量结果。因此，样品的分散程度直接关系到测量的准确性。

4. 环境因素干扰：环境温度、湿度等因素可能影响激光粒度仪的测量结果，特别是在温度波动较大的情况下，粒度仪的激光源及探测系统可能出现不稳定，从而影响测试的精度。

调整激光粒度仪粒径测量的几种方法

1. 控制样品浓度：应检查样品的浓度是否过高。如果浓度过高，应适当稀释样品，确保颗粒间没有过多的相互作用，以减少干扰因素的影响。合理的样品浓度可以保证散射光的强度和角度更准确地反映颗粒的真实粒径。

2. 优化仪器参数设置：根据样品的特性，适当调整激光粒度仪的测量参数。例如，可以调整激光功率或探测器的角度范围，以确保仪器能够准确地捕捉到颗粒的光散射信息。也可以根据仪器手册建议的标准设置进行调整，以达到佳测量效果。

3. 提高样品分散效果：样品分散不均匀是导致粒径测量过大的常见问题。可以使用超声波分散仪进行样品处理，确保颗粒充分分散，避免大颗粒的存在对测量结果的影响。分散液的选择也要考虑其与颗粒的相容性，避免出现由于分散液选择不当导致的测量偏差。

4. 控制环境条件：确保激光粒度仪工作环境的温度和湿度在推荐范围内，并且避免强光、震动等干扰源对仪器产生影响。可以通过定期校准仪器，确保其在稳定的环境条件下工作，从而减少误差。

结语

激光粒度仪作为精密的粒度测量工具，其准确性在很大程度上取决于样品准备、仪器设置和环境条件的合理控制。当遇到粒径过大的问题时，通过适当调整样品浓度、优化仪器设置、提高样品分散效果和控制环境因素，可以有效提高测量精度。为了确保测量结果的可靠性，建议定期对仪器进行维护与校准，并根据具体的应用需求灵活调整操作方法。

近年来生物制药技术发展迅速，已经成为很多制药企业的发展方向。生物药品颗粒的团聚现象比较普遍，随着药物颗粒团聚程度加大，药效会随之减小，甚至可能产生较大的副作用。所以对于生物制药企业，YZ团聚物形成，准确检测团聚物程度很重要。

根据粒径大小，生物药品团聚物可大致分为小于100nm、100nm～10μm和大于10μm三种。而生物制药行业最关心的是100nm～10μm范围颗粒的浓度。常用的浓度测试方法是体积排除色谱法（小于100nm）和液体颗粒计数仪（大于10μm ）。有效测量100nm～10μm范围内的颗粒团聚物浓度的方法还较少，Bettersize2600激光粒度仪可测试100nm～10μm 团聚物浓度。

在监控生物药品团聚的实验中，若实验后的结果比原液的结果浓度增加，表示团聚物数量增加；若粒度分布峰向大粒径方向移动，则表示团聚物粒径增大。为防止药品发生团聚，通常需要加入稳定剂来阻止药物团聚的形成，而稳定剂的效果则需要通过监测团聚物浓度变化来评估。

1.团聚物浓度的测量原理

丹东百特的Bettersize2600激光粒度仪，既能测粒度分布，又能测悬浮液浓度，因此可用来测试生物制药100nm-10μm团聚物的浓度以及团聚物形成过程及浓度变化。A 和B 为不同浓度的同种颗粒样品，用激光粒度仪得到散射光强度分布（如图2 所示）。

图2|  样品A和样品B的光强分布图

从上图可以看出，各探测器所测的光强度与颗粒的浓度成正比。我们使用十万分之一精度的天平称量0.006g粒径在0.1-10μm的干粉样品，投入650ml纯净水中，理论浓度值为0.00923g/L，使用Bettersize2600实测浓度值为0.00892g/L，理论值和实测值很接近，证明激光粒度仪测悬浮液浓度相对准确，测试结果如下图所示。

图3| 0.006g干粉样品的浓度与粒度测试结果测试结果

2.激光粒度仪在药品团聚物浓度测量中的应用

取同一蛋白样品分成两份，其中一份加入稳定剂，两份样品同时使用搅拌器进行机械搅拌，在搅拌的作用下，团聚物很快形成。在不同时间分别定量取样使用Bettersize2600进行测试。结果显示，加入稳定剂的蛋白分散液中，团聚物颗粒数量更少，实验数据见表1。

由此可见使用带有浓度测试功能的激光粒度仪既可以测量样品的粒度范围，又可以对生物药品中药物单体团聚物浓度进行测试监控，以对药品药效、安全性能等方面进行评价。

图| Bettersize2600激光粒度分析仪

近年来生物制药技术发展迅速，已经成为很多制药企业的发展方向。生物药品颗粒的团聚现象比较普遍，随着药物颗粒团聚程度加大，药效会随之减小，甚至可能产生较大的副作用。所以对于生物制药企业，YZ团聚物形成，准确检测团聚物程度很重要。

根据粒径大小，生物药品团聚物可大致分为小于100nm、100nm～10μm和大于10μm三种。而生物制药行业最关心的是100nm～10μm范围颗粒的浓度。常用的浓度测试方法是体积排除色谱法（小于100nm）和液体颗粒计数仪（大于10μm ）。有效测量100nm～10μm范围内的颗粒团聚物浓度的方法还较少，Bettersize2600激光粒度仪可测试100nm～10μm 团聚物浓度。

在监控生物药品团聚的实验中，若实验后的结果比原液的结果浓度增加，表示团聚物数量增加；若粒度分布峰向大粒径方向移动，则表示团聚物粒径增大。为防止药品发生团聚，通常需要加入稳定剂来阻止药物团聚的形成，而稳定剂的效果则需要通过监测团聚物浓度变化来评估。

1.团聚物浓度的测量原理

丹东百特的Bettersize2600激光粒度仪，既能测粒度分布，又能测悬浮液浓度，因此可用来测试生物制药100nm-10μm团聚物的浓度以及团聚物形成过程及浓度变化。A 和B 为不同浓度的同种颗粒样品，用激光粒度仪得到散射光强度分布（如图2 所示）。

图2|  样品A和样品B的光强分布图

从上图可以看出，各探测器所测的光强度与颗粒的浓度成正比。我们使用十万分之一精度的天平称量0.006g粒径在0.1-10μm的干粉样品，投入650ml纯净水中，理论浓度值为0.00923g/L，使用Bettersize2600实测浓度值为0.00892g/L，理论值和实测值很接近，证明激光粒度仪测悬浮液浓度相对准确，测试结果如下图所示。

图3| 0.006g干粉样品的浓度与粒度测试结果测试结果

2.激光粒度仪在药品团聚物浓度测量中的应用

取同一蛋白样品分成两份，其中一份加入稳定剂，两份样品同时使用搅拌器进行机械搅拌，在搅拌的作用下，团聚物很快形成。在不同时间分别定量取样使用Bettersize2600进行测试。结果显示，加入稳定剂的蛋白分散液中，团聚物颗粒数量更少，实验数据见表1。

由此可见使用带有浓度测试功能的激光粒度仪既可以测量样品的粒度范围，又可以对生物药品中药物单体团聚物浓度进行测试监控，以对药品药效、安全性能等方面进行评价。

图| Bettersize2600激光粒度分析仪

喷雾干燥机是一种可以同时完成干燥和造粒的装置，按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的球形颗粒。

目前，喷雾干燥机主要用于干燥一些热敏性的液体、悬浮液和粘滞液体，也用于干燥燃料、中间体、肥皂粉和无机盐等，在医药行业中应用广泛。

用户在使用喷雾干燥机的过程中，常常会遇到一些故障，如主塔内壁粘附湿粉、产品中存在大量杂质、跑粉现象严重、噪音大等问题，需要了解相应的解决方案。

对此，小编为大家列出了几大常见的故障原因及解决办法，仅供业内参考。

故障一：主塔内壁粘附湿粉

这种现象一般有两种原因。

其一，物料的进料速度过快，量过大，使得不能完全干燥，解决办法是放慢加料的速度和数量，对进料泵进行适当的调节；

其二，用户未按照说明书上的要求进行操作，主塔没有进行加热，解决办法是提高干燥机的进出口温度。

故障二：产品中存在大量杂质

这种现象一般有三种原因。

其一，喷雾干燥机物料中含有杂质，在过滤时没有过滤掉，解决办法是对空气过滤器进行检查，过滤网根据情况进行更换；

其二，物料料液的纯度不高，解决办法是对料液进行抽样检测，把料液中的杂质过滤掉；

其三，设备内存有杂质，解决办法是定期对设备进行全mian的清洗，去除杂质。

故障三：跑粉现象严重，产品的回收率低

如果旋风分离器出现问题，或者除尘性能低，就容易发生跑粉现象。针对这种现象，前者解决办法是对旋风分离器进行检查，查看是否有缺口，以及气密性是否完好；后者解决办法是适当增加二级除尘。