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热重分析仪测定煤、焦成分的应用

热重分析仪的原理和基本构造

热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时(如:升华、氧化、聚合、结晶、熔融、晶格改变或化学反应)往往伴随热力学性质(如:热焓、比热容、导热系数等)的变化。因此,可通过测量物质热力学性能的变化,来了解其物理和化学变化过程。热重分析是在程序控温条件下,测量物质质量与温度关系的一种技术,是热分析技术中应用较为广泛的方法。热重分析仪是近年来发展较快的煤、焦分析仪器之一。


热重法简称TGA,通常有下列两种类型:


(1)等温热重法

在恒温条件下测定物质质量变化与温度的关系;


(2)非等温热重法

在程序升温条件下测定物质质量变化与温度的关系。


一般认为等温法比较准确,但由于比较费事,目前很少采用。非等温热重法较为简便,用得较多。


热重分析仪主要由程序控温、测量、显示、气氛控制和操作控制等5个系统构成,又分成立式和卧式两种。立式结构在设计和制造上比卧式结构简单,尽管比卧式结构受浮力和气流的影响更大,但经不断改进,已基本消除了浮力和气流的影响,所以大多数的热重分析仪仍采用立式结构。

热重分析仪的原理和基本构造.png

热重曲线及其影响因素

1.热重曲线

分析热重曲线可得到试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热力学等有关数据,还可以获得试样质量变化率与温度或时间的关系曲线,即微商热重曲线。



2.影响因素

2.1实验条件的影响


(1)坩埚

热重分析用的坩埚应是惰性材料制作的,如铂和陶瓷等。对碱性试样不能使用石英和陶瓷坩埚。铂坩埚不适用于许多有机化合物和一些无机化合物的热重分析,因有催化作用;也不适用于磷、硫和卤素的高聚物,因会发生反应,都会改变TG曲线。煤、焦分析多采用陶瓷坩埚,使用前要净化处理,每次实验完后要用清水冲洗干净并烘干,污垢难除时可用稀酸浸泡后除去。


(2)挥发物

逸出的挥发物往往在热重分析仪的低温区冷凝,不仅污染仪器,而且使实验结果产生偏差。对策:尽量减少样品用量和选择合适的净化气体的流量。


(3)升温速度

升温速度对热重曲线的影响比较大,升温过快,所产生的热滞后会导致热重曲线的起始温度Tl和T2偏高,并且往往不利于中间产物的检出而致使在TG曲线上呈现出的拐点不明显。如果采用较快的升温速度,则所用的样品量应尽量少,以得到满意结果。


(4)气氛

在静态气氛下,随着升温,分解速度增大,样品周围的气体浓度变化快,会影响到测定结果。所以,要求严格时采用的不是静态气氛,而是动态气氛。气氛对热重曲线的影响还表现在反应类型(可逆或不可逆)、分解产物的性质和所通过气体的类型上,所以选择合适的气体和流速比较重要。一般要求氮气、氧气纯度在99.5%以上,流量9L/min;动力气为0.28MPa无油无水压缩空气。


2.2.2样品

(1)用量

样品用量的影响主要表现在样品的吸热或放热反应所引起的热重曲线温度偏差,以及对逸出气体扩散和热传递速度的影响。总之,样品用量大对热传递和气体扩散都不利,但样品用量应在热重分析仪灵敏度范围内。


(2)粒度

样品粒度对热传递、气体扩散有较大影响。粒度越小,反应速度越快,使TG曲线上的T1和T2值减少,反应区间变窄;而试样颗粒大往往得不到较好的TG曲线。




热重分析仪的校核

1.温度

在热重分析中,热电偶不与样品接触,样品的真实温度与测量温度之间存在差别,并且由升温和反应产生的热效应往往使样品周围的温度分布紊乱,从而引起较大的温度测量误差。为了消除使用不同热重分析仪所引起的热重曲线上特征分析温度的差别,需要有一系列校核温度的标准物质,它们必须是化学稳定的且蒸汽压低,多系金属盐类、纯金属或有机化合物。


2.热电偶

热重分析仪常用的铂铑一铂热电偶,长期使用温度约1300℃,但有时高达1600℃,长期在高温下使用,即使采用密封装置,也会因铂铑合金的升华和再结晶而改变原来铂铑和铂的成分比;一些有害气体(如一氧化碳、二氧化碳等)的侵入,会破坏电偶热端金属组织的晶体结构,这两种情况均会改变电偶的热电势。因此,热电偶必须按规定校验,否则,会给分析结果带来误差。


3.电子天平

由于环境灰尘、振动等影响,电子天平会产生漂移。为了保证称量准确,每次开机后要预热2h,

使用2~3h后要重新校验一次,长期不用或开箱时应该预热4h以上。


煤、焦热重分析实验条件和测定结果

本实验所用仪器是美国uCO公司生产的TGA501热重分析仪,实验全过程都可自动进行。加热炉气氛可设定氧气或氮气。加热炉配置三组电热元件可保证均匀加热。


热重法测定煤、焦成分的操作程序为:选好分析过程后,将空坩埚置于加热炉转盘上,过程设定控制转盘的运行,定位坩埚并记录坩埚的皮重。随后,向坩埚内装入试样,仪器自动测量试样质量并存入质量数据。全部坩埚都装好试样并称量后。进行程控分析,打印分析结果。我们的实验条件如下:


(1)样品质量1g左右,粒度0.125mm左右,样品温度与环境温度相同;


(2)氮气气氛,氮气流速9L/min;以50℃/min升温速度从室温加热到105℃,恒温至恒重,让水分完全释放;


(3)用同样的氮气流速和升温速度继续加热到900℃,保持7min,让挥发物完全释放;


(4)将氮气换成氧气,流速9L/min,使碳完全燃烧至恒重。


2004-10-15 浏览次数:3669次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_1082.html
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