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紫外可见分光光度计故障处理

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紫外可见分光光度计是由光、机、电、计算机等部分组成的,是非常精密复杂的仪器设备,在理论上有很多种故障的可能性。机械部分可能发生磨损,光学部分有可能受潮发霉使其性能变坏,电子元件有老化问题等。因此,元部件不可能永远不出故障,其光学元部件受潮或沾污而损坏其光学性能,如果光栅受潮,会使整机杂散光增大,其他光学元器件受潮,会使反射率下降,严重影响紫外可见分光光度计的灵敏度;机械部分会因长期运转而磨损,会产生波长误差,影响分析测试的准确度;其电子学部分,因为“电子元件失效的浴盆效应”的影响,在浴盆效应的前沿阶段和浴盆效应后沿阶段,都会经常出故障,到10年左右时,更会出现频繁的故障。


因此,不管是哪种紫外可见分光光度计,不管是哪个公司生产的紫外可见分光光度计,出现临时故障都是很正常的、难免的。因为产生故障的原因很多,例如仪器制造的缺陷、环境因素的影响、操作不当等。所以,使用者应掌握一般的故障诊断和排除方法。


一、光源故障


(1)故障:钨灯不亮;


原因:钨灯灯丝烧断(此种原因几率Zgao);


检查:钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。


处置:更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路);如果保险丝未断话更换新钨灯;


(1)故障:氘灯不亮;


原因:氘灯寿命到期(此种原因几率Zgao)或者氘灯起辉电路故障


检查:灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率Zda。


处置:若寿命到期更换氘灯;寿命未到期需要专业人士修理;



二、信号故障


(1)故障:吸光值结果出现负值(Z常见);


原因:没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;


检查:将参比液与样品液调换位置便知;


处置:做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;


(2)故障:样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大;


原因:光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;


检查:观察光源是否照射到入射狭缝的ZY?石英窗上有无污染物?


处置:重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗;


(3)故障:信号的分辨率不够,具体表现是:本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;


原因:狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了。


检查:放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;


处置:将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个Zyou化的条件;


(4)故障:样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大;


原因:紫外可见分光光度计氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;


检查:可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,Zda的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;


处置:更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);


处置:清洗比色皿,更换空白溶液;


(5)故障:样品信号重现性不良;


原因:排除仪器本身的原因外,Zda的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上;


检查:更换一种稳定的试样判定;


处置:采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;


(6)故障:样品出峰位置不对;


原因:波长传动机构产生位移;


检查:通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;


处置:对于gao档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了;


(7)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个大的负脉冲;


原因:扫描速度设置得过快,信号在读取时,误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;


(8)故障:没有任何检测信号输出;


原因:没有任何光束照射到样品室内;


检查:将波长设定为530nm,狭缝尽量开到Z宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像;


处置:检查紫外可见分光光度计光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?


检查:改变扫描速度;


(9)故障:做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;


原因:滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚;


检查:重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);


(10)故障:当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;


原因:开关触点因长期氧化所致造成接触不良;


检查:用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化;


处置:用金属活化剂清洗按键触点即可;


处置:更换饲服电机;


(11)故障:样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚;


原因:比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围;


检查:将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;


(12)故障:仪器零点飘忽不定,主要反映在简易仪器上;


原因:在简易仪器中,零点往往是通过电位器来调整,这种电位器一般是炭膜电阻制作的,使用久了往往造成接触不良;


处置:更换电位器。


2004-10-18 浏览次数:2401次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_1132.html
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