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扫描电镜全称扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来,迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器,被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
20世纪70年代以来,扫描电镜的发展主要在:①不断提高分辨率,以求观察更精细的物质结构及微小的实体以至分子、原子;②研制超高压电镜和特殊环境的样品室,以研究物体在自然状态下的形貌及动态性质;③研制能对样品进行综合分析(包括形态、结构和化学成分等)的设备。
截止到目前,科学界已成功研制出的设备有典型的扫描电镜、扫描透射电镜(STEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、低压扫描电镜(LVSEM)、环境扫描电镜(ESEM)、扫描隧道显微镜(STM)、扫描探针显微镜(SPM)、原子力显微镜(AFM)等,以及多功能的分析扫描电镜(即电镜带上能谱仪、波谱仪、荧光谱仪、二次离子质谱仪和电子能量损失谱仪等,既能作超微结构研究,也能作微区的组分分析,即作定性、定量、定位分析)。由电镜衍生出电子探针和离子探针。
扫描隧道显微镜之所以得到发明并且迅速发展,是由于微电子学以极快的速度发展的缘故。作为电子计算机核心部分的硅集成块的集成板要求愈来愈高,其尺寸愈来愈小,所带来的问题是集成块表面积与体积之比的急剧增大,此时在集成块的工作状态中以及它与其他逻辑元件的相互作用中,表面状态变得愈来愈重要。
扫描隧道显微镜提供了一种具有极高分辨率的检测技术,可以观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质,在表面科学、材料科学、生命科学、药学、电化学、纳米技术等研究领域有广阔的应用前景。但扫描隧道显微镜要求样品表面与针尖具有导电性。这也是扫描隧道显微镜在应用方面Zda的局限所在。
扫描电镜+扫描探针显微镜是微观分析技术的新一代组合。应用扫描电镜可以对样品进行放大(从10倍到几十万倍)观察,它的极限分辨率是1nm左右(仅对特殊的含金颗粒标样),但是无法观察到原子尺寸的特征图像。而扫描探针显微镜可对样品进行原子尺寸的观察,它需要一台能够将扫描电镜的悬臂和针尖移到特定位置的专用机械手。
因此,Nanotechnik成功开发出一种纳米机械手,能像人的手一样灵巧,操作自如地拨动这些碳管,移动纳米颗粒,而且能安装在扫描电镜内的扫描探针显微镜,在扫描电镜上可以通过二次电子成像,观察样品特定区域的形貌特征,锁定目标,并用扫描探针显微镜进行原子尺度观察,在磁畴形态的研究、表面原子的移动、电化学反应机理研究等方面具有独特的优势。它还可以进行一些材料的物理特性的测量,如杨氏膜量测定、IV曲线测定等。
环境扫描电镜有两个功能,既可以在高真空状态下工作,也可以在低真空状态下工作。在利用高真空功能的时候,对于非导电材料和湿润试样,必须经过同定、脱水、干燥、镀膜等一系列处理后方可观察。利用低真空功能,样品可以省略预处理环节。直接观察试样,不存在化学固定所产生的各种问题,甚至可以观察活体生物样品。
环境扫描电镜的样品室虽然是处在低真空状态,但与生物生存的环境相差甚远,未经固定的生物样品在这种环境中能保持不变的时间很短,经受不起电子束的轰击,只能作较短时间的观察,因此只适合于含水量较少的生物样品,对于含水量高的样品的观察还存在一些技术上的困难。
环境扫描电镜在石油、陶瓷、建筑、印刷、化工催化剂、电讯、医药卫生、燃料、高温超导体、金属腐蚀与防护、材料科学、肢体化学、环境科学、生命科学、化学和物理学等领域都有应用。
冷冻扫描电镜又称低温扫描电镜,它是把冷冻样品制备技术与扫描电镜融为一体的一种新型扫描电镜。冷冻扫描电镜特别适用于含水样品的观察,因此在生物学领域的应用日益增多。
冷冻扫描电镜主要观察经快速冷冻固定的样品。生物样品经冷冻固定后,在冷冻扫描电镜中既能避免化学固定的缺点,保持样品的活体状态,又能适应扫描电镜的各种真空环境。冷冻扫描电镜还具有冷冻断裂和通过控制样品升华来选择性地去表面水分的功能,从而能观察样品的内部结构。
冷冻扫描电镜已广泛应用于生命科学,包括植物学、动物学、真菌学、生物技术、生物医学和农业科学研究。冷冻扫描电镜技术也成为药物学、化妆品和保健品的重要研究工具,而且是食品工业的标准检测方法。如用于冰淇淋、糖果蜜饯和乳制品等产品的检测。
扫描透射电镜是20世纪70年代初制造的,是一种成像方式与透射和扫描都相似并且兼有二者优点的新型扫描电镜。分为高分辨型和附件型两种,高分辨型是专用的扫描透射电镜,分辨率可高达0.3~0.5nm,能够直接观察单个重金属原子像,已经接近透射电镜的水平。附件型是指在透射电镜上加装扫描附件和扫描透射电子检测器后组成的扫描透射电镜装置。这种扫描透射电镜的分辨率较低,一般为1.5~3.0nm,但它增加了透射电镜的功能,为人们提供了一个新的研究手段。现在,几乎所有高性能透射电镜都可以安装上这种附件。
场发射扫描电镜是一种高分辨率扫描电镜,在材料分析中得到广泛应用。尤其是良好的低压高空问分辨性能和低压下良好的扫描电子像相互结合使用,使扫描电镜应用范围得到扩展。
利用场发射扫描电镜低压性能好的优点进行表面微细节观察与研究,可以得到原子序数衬度像;可以利用二次电子成像观察与分析;可以对小于0.1μm的细节进行成分的点、线和面分析;可以对试样在常规钨丝枪不能分辨开的区域进行分析。
也可以利用场发射扫描电镜进行半导体方面的研究,如半导体材料中晶体缺陷应变场的形状和尺寸、缺陷的走向、表面层内的密度、单个缺陷的显微形态、缺陷间的相对取向以及相互作用等等,检验抛光硅表面氧、碳的玷污,直接观测集成电路中用电子束曝光蚀刻的二氧化硅、氮化硅的亚微米光栅的间距、蚀刻深度及边缘角度。
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