扫描电镜的使用方法|特点|校准

　　扫描电镜全称扫描电子显微镜，是用于微观形貌观察和显微结构分析的大型分析仪器，在材料科学、生命科学、微电子、半导体工业等领域应用广泛。扫描电镜作为纳米材料和微纳米结构尺寸表征的重要工具，其长度测量值也需要能够溯源，因此有必要对扫描电镜进行校准。

扫描电镜的操作规程

　　1、扫描电镜开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度65%才能开机。

　　2、开机时，首先打开循环水器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到Z佳状态。在X射线衍射仪室开启稳压电源，再开启扫描电镜电源，然后打开电脑，并打开扫描电镜操作平台软件，在采集菜单中/实验设置/运行诊断/准直，检查Zda值是否在6左右、Z小值是否在3左右。

　　3、制样：根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

　　4、测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号，再扫描样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。

　　5、保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。样品室窗门应轻开轻关，避免扫描电镜振动受损。

　　6、关机，先关闭EZ软件，再关闭扫描电镜电源，盖上仪器防尘罩。

　　7、离开实验室前，须注意关灯，关空调，Z后拉开总闸刀。

扫描电镜的特点

　　1、扫描电镜能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何限制，粗糙表面也可以直接观察;

　　2、扫描电镜样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察不规则形状样品的各个区域细节带来了方便;

　　3、图象富有立体感。扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，故所得到的图象立体感比较强;

　　4、扫描电镜放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。分辨率也比较高，介于光学显微镜和透射电镜之间;

　　5、电子束对样品的损伤与污染程度小。由于扫描电镜电子束束流小，且不是固定一点照射样品表面，而是以光栅扫描方式照射样品，所以对样品的损伤与污染程度比较小;

　　6、在观察样品微观形貌的同时，还可以利用从样品发出的其它物理信号作相应的分析，如微区成分分析。如果在样品室内安装加热、冷却、弯曲、拉伸等附件，则可以观察相变、断裂等动态的变化过程。

扫描电镜的校准方法

　　1、二次电子像的分辨力校准

　　现有规程中规定利用碳表面喷镀金颗粒的标样，在Z佳工作状态下，在一定放大倍数下拍摄金颗粒的二次电子图像，测量照片上可分辨的金颗粒边界的Z小间距除以当前的放大倍数计算扫描电镜二次电子图像的分辨力。

　　但在实际校准过程中，分辨力的精确测定比较困难，一方面越接近扫描电镜极限放大倍数，金颗粒边界越模糊，界定颗粒边界非常困难，边界之间的Z小距离也难以准确计算;另一方面，“可分辨”的要求人为因素影响大，很难据此获得准确的评价。

　　2、长度测量误差校准

　　现代扫描电镜均自备测量程序，可进行微纳米几何尺寸的直接测量，因此有必要评价不同放大倍数下扫描电镜长度测量的准确性。对长度测量示值误差进行校准，也可以用于实际被测样品的长度测量值进行修正，这也是国家标准中利用扫描电镜进行纳米级长度测量时的要求。可直接利用经过校准的线宽、线间距、格栅型等标准样品对扫描电镜长度测量示值误差进行校准。

　　3、X射线能谱仪的校准

　　X射线能谱仪是分析型扫描电镜必备的重要附件，其功能是进行化学元素的半定量或定量分析。规定X射线能谱仪的检验要求和检验方法，可完善分析型扫描电镜综合测量性能的评价。校准X射线能谱仪可选用国家标准物质或含量值可溯源的多元素标样，建议分别在半定量和定量分析两种使用状况下对扫描电镜的谱线分辨力、元素分析范围、定量分析误差等技术指标和检验方法予以规定。