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扫描电镜全称扫描电子显微镜,它的出现使微观组织形貌变得清晰化、可视化。扫描电子显微镜具有分辨率高,景深好等优点,对不平坦的微观表面也能进行细微、清晰的观察。它已经是现阶段材料研究中不可缺少的设备。
扫描电子显微镜属于高真空系统的仪器,对样品和制备和真空系统的维护都有一定的要求。各型号扫描电镜的维护都有自己不同的要求。
1、电子枪的维护
扫描电镜电子枪是有寿命的,在实验结束后,关闭电子枪,可延长电子枪的寿命。冷场发射扫描电镜电子枪需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。
2、物镜光阑的维护
扫描电镜物镜的光阑离样品Z近,工作状态下光阑处于加热状态,再关掉光阑后需要冷却半小时才可以关掉冷却循环水。光阑使用一段时间后容易结碳,影响成像的效果,此时要及时要打开样品室,清洁光阑。现在有些高配置的仪器光阑有自清洁功能,省去了清洁光阑的繁琐。
3、样品的制备要求
由于扫描电镜的高真空系统,样品进入交换室之前要仔细检查,确保没有易挥发的物质及未粘牢的粉末,破换样品室的真空度。对于磁性样品也不可进入样品室破坏电磁透镜系统。样品的高度要严格控制,以防止碰坏样品室的光学部件。对于生物样品要清洗、固定、脱水、干燥,镀膜后才能观察。
4、送样杆和交换室的清洁
扫描电镜送样杆和交换室在换样品时经常暴露在大气中,容易受到灰尘的污染,降低真空密闭效果,因此要及时清结,以防把灰尘带到样品室的真空系统中污染光阑。用丙酮擦干净送样杆和交换室的门以及密封圈,再在送样杆和密封圈上均匀的涂上一层真空硅脂即可。
5、机械泵的维护
经常检查扫描电镜机械泵的油液面,看其液面是否在窗口油位刻线的水平上,若在窗口油位刻线的水平下,应马上添加机械泵油,如果观察到机械泵窗口油颜色变深,应马上更换机械泵油。若机械泵出现故障要及时修理,并换上备用泵,以保证真空度。
6、循环水的维护
定期检查扫描电镜循环水状况,水位低于警戒线,应马上添加纯净水,若循环水混浊变质,应马上更换循环水,防止循环系统堵塞和结垢,影响水循环系统的工作效率。
扫描电镜实验室环境要求:
①室内温度:20±5℃,相对湿度:70%以下,不得有冷凝现象。
②电源电压:(220±20)伏;频率:(50±0.5)赫兹。
③冷却水流量不低于2L/min,压力不低于5×10^4Pa,水温为20±5℃。
④实验室内杂散磁通量密度不超过5×10^-7T,地基振幅不超过5μm,不得有电磁干扰,不得存放于实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体和试剂。
扫描电镜日常维护方法:
①保持扫描电镜室的洁净,室内温度要求在20±5℃,湿度在70%以下。
②长期保持镜筒在一定的真空状态,即使扫描电镜不工作期间,也要做到每周开机1~2次,以防镜筒内部锈蚀。
③机械泵的油量必须保持在窗口油位刻线的水平上,并定期用热偶真空计测定其排气性能,以确定机械泵油是否需要更换。如用直观的方法观察到窗口油的颜色呈茶色,说明油需要换。
④如发现扫描电镜真空度太差,确定扩散泵抽速下降,更换机器内扩散泵油。
⑤定期清洗镜筒,确保电子光路的正常工作。清洗的范围是电子束经常照射的有关易污染部件,如各活动光栏、样品杯、电子枪室等。清洗的方法有所区别,如光栏用真空喷涂仪加热清洗,电子枪室用酒精和丙酮按1:1混合用棉球清洗,但不论清洗哪一个部件,Z好少用或不用抛光膏。
⑥定期开启扫描电镜各功能部分,每次时间不应小于1小时,防止电器元件的老化和扫描电镜受潮。
⑦定期检测扫描电镜X射线的泄漏情况(通常是防疫站完成检测)。
⑧开机、关机均应严格按照说明书指示的步骤操作。
⑨及时保存、备份有用的数据文件,以免丢失数据;删除无用数据文件,确保计算机有足够储存空间。
⑩新扫描电镜diyi次5年后进行校准,以后每3年一次,1.5年进行期间核查一次。扫描电镜校准项目为直观检定、真空度的测定、放大倍数示值误差的测定、放大倍数重复性的测定、屏幕ZX与四角边缘处倍率误差的测定、二次电子图像分辨率的测定、X射线能谱分辨率的测定、X射线能谱仪元素分析范围的测定;核查内容为放大倍数示值误差和X射线能谱分辨率的测定。
⑪每周清洁一次扫描电镜的防尘滤网,一年左右更换一次真空泵油。
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