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透射电镜(TEM),全称透射电子显微镜。透射电镜分辨率高,是当今材料研究表征工具之一。因其能够同时获得样品形貌、化学成分、晶体学和微观结构等全方位信息,使其在材料研究领域的地位越来越稳固。
透射电镜的发展要追溯到很久以前,diyi台透射电镜由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制,这个研究组于1933年研制了diyi台分辨率超过可见光的透射电镜,而diyi台商用透射电镜于1939年研制成功。恩斯特·阿贝Z开始指出,对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制,因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜,可以将极限分辨率提升约一倍。然而,由于常用的玻璃会吸收紫外线,这种方法需要更昂贵的石英光学元件。
1858年,尤利乌斯·普吕克认识到可以通过使用磁场来使阴极射线弯曲,这个效应在1897年就由曾经被费迪南德·布劳恩用来制造一种被称为阴极射线示波器的测量设备。而实际上在1891年,里克就认识到使用磁场可以使阴极射线聚焦。后来,汉斯·布斯在1926年证明了制镜者方程在适当的条件下可以用于电子射线。
1928年,柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列,1931年,这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数,因此被称为diyi台电子显微镜。
在同一年,西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的静电透镜的ZL。1927年,徳布罗意发表的论文中揭示了电子这种本认为是带有电荷的物质粒子的波动特性。透射电镜研究组直到1932年才知道了这篇论文,1932年四月,鲁斯卡建议建造一种新的电子显微镜以直接观察插入显微镜的样品,而不是观察格点或者光圈的像。通过这个透射电镜,人们成功的得到了铝片的衍射图像和正常图像,然而,透射电镜超过了光学显微镜的分辨率的特点仍然没有得到完全的证明。
随着科技的发展、网络的兴起,许多新技术渐渐应用到了透射电镜上,透射电镜的发展方向呈现出以下趋势:
1、中等电压超高分辨率透射电镜
具有肖特基场发射枪具有亮度高(比钨丝枪高三个量级)、交叉斑小(直径为0.01~0.02nm)、电子能量分散小及相干性好等优点,正日益受到重视。对透射电镜开展微区衍射和微区分析十分有利,它的高相干性为电子显微学开展全息术提供了广阔的前景。目前常采用折衷的办法是在200~300kV的中等电压的透射电镜上加装单色器降低色差;加装球差矫正器减小球差系数。
2、分析型透射电镜
①成分分析
电子显微镜把人们的视野引入了千变万化的微观世界,使我们能在原子量级上来研究物质的微观结构。透射模式使我们得到了物体的形貌、衍射模式可以分析物体的表面结构。
与利用X射线衍射方法进行物相鉴定相比,透射电镜的优势在于,进行物相鉴定时可以将物相的形貌信息、晶体学结构信息、组成元素信息以及微观结构信息等联系起来。这些操作只需要透射电镜安装了X射线能谱仪。
②三维成像
对于由晶体组成的大多数固体来说,其在固体空间的取向、形状、大小和分布直接影响到材料的性能。
利用透射电镜对纳米材料进行直接三维定量表征,这将是表征纳米材料的理想方法,它可对组成纳米材料的各个小晶体进行精确描述。这些微观结构参数的精确定量测定为理解和优化纳米材料的性能提供了坚实的基础。
3、使役条件下的原位透射电镜
材料在使用环境下的力学行为、腐蚀行为等微观结构的变化,一直以来是材料学家关注的ZD。对于上述机理的认识,能够帮助人们更好地利用金属材料。
①可加磁场的原位样品杆
此设备在研制过程中技术难点是样品杆精细加工,样品杯倾转、高真空密封等问题,特别是双倾样品杆中“U”型磁组件和样品杯的巧妙设计,解决了电子束在磁场中的横向偏转问题,可以为平台提供对材料在磁场作用下的原位观察,为磁性材料的应用研究提供依据。
②可加光信号的原位样品杆
此设备研制过程中成功地解决了样品杆精细加工,样品杯倾转、高真空密封、激光走向控制等问题,是国内diyi家把激光引入透射电镜进行原位电子显微学研究;该平台可以提供对材料在激光作用下的原位观察,为材料的微观结构、光电性能研究提供依据。
③多种使役条件下的原位样品杆
获得接近实用条件下原位观察,比如获取材料在诸如温度、磁场、电场、应力等外场,以及各种介质作用下的微观结构变化信息是透射电镜技术的一大发展方向。为此必须开发出适于多场、多环境耦合的多功能透射电镜样品台。由于透射电镜本身极靴空间狭小,致使多功能样品台的开发进展十分缓慢。
4、透射电镜控制系统发展方向
远程控制,简化真空操作步骤、样品更换及驱动、照相记录、透射电镜工作模式变换等复杂的工作均只需要一个启动命令就能自动完成,尤其是引入电子计算机之后,使操作进一步自动化,可以实现在线图像和谱线处理。还能实现远程操控,便于开展国际交流与合作。
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