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醛的检测分析

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醛的通用检测分析方法


醛可通过斐林试液或多伦试液进行鉴定。斐林试液为硫酸铜(Cu2+)与酒石酸钾钠盐的碱性(NaOH)溶液,铜离子可被醛还原产生红色的氧化亚铜沉淀:


离子方程式: R-CHO + 2Cu2+ + 5OH → R-COO + Cu2O↓ + 3H2O


多伦试液为硝酸银的氨水溶液。当与醛共热,其二氨合银络离子会被还原而形成银单质析出,附于试管壁呈银镜,此反应也因此称为银镜反应:


化学方程式: R-CHO + 2[Ag(NH3)2]OH → R-COONH4 +2Ag↓ + 3NH3 + H2O

离子方程式: R-CHO + 2Ag(NH3)2+ + 2OH? → R-COO? +NH4+ +2Ag↓ + 3NH3 + H2O



甲醛检测


甲醛检测是指通过特定的方法或仪器,对空气、水、食品、衣物、板材、皮革等含有的甲醛做定量检测。白挺或免烫的衣物,尤其是有些牛仔裤、标榜1**%防皱防缩的衣裤或全棉免烫衬衫使用乙二醛树脂定型,都含有甲醛成分。


甲醛对人的皮肤有强烈刺激作用,会引起皮肤湿疹、全身过敏。国家室内车内环境及环保产品质量监督检验ZX宋广生主任:世界卫生组织把甲醛确定为一类致癌物质。


室内空气环境内甲醛含量甲醛检测可分为:


1、酚试剂法


酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反 应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在630nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏Zdi检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰,存在二氧化硫时测定结果偏低,反应受温度限制,室温低于15,显色不 完全,20~35时15min显色Z完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。


2、乙酰丙酮法


乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后 ,412nm下进行分光光度测定。


此法Zda的优点是操作简便 ,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr;缺点是灵敏度较低,Zdi检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO?对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。


3、变色酸法 (CTA法)


变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物Zda吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO?等对测定有干扰。


4、银-Ferrozine法


银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe?+,Fe?+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe?+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,摩尔吸光系数ε=5.5 8×104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。


5、副品红法(PRA)


副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其Zda吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂, 而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。


6、AHMT法


AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6- 基-5-三氮 杂 茂[4,3-b] -S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法 干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高, Zdi检出限为0.01mg/m?,较 适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液 的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系Zda吸收波长550nm测定,Co?+、Cu?+干扰测定。


7、AHMT 分光光度法


分光光度法测定的主要方法有乙 酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、副品红法、AHMT法等几种。


8、溴酸钾-次甲基蓝法


溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲 醛含量。次甲基蓝在665nm处有Zda吸收峰,在H?SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显著下降,△A降低与甲醛浓度成正比。


甲醛检测仪


常见的甲醛检测仪器一般多采用高灵敏度电化学传感器原理,结合单片机技术和网络通讯技术对检测场所采集空气样品,空气中的甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被显色剂高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,在现场直接比色测定。


由于室内污染的检测数值与检测环境的温度、湿度、气压等都有很大关系,所以,按正常的检测,往往检测出来数值会与预想的有所偏差。不受极端高温湿度环境的影响,具备湿度补偿功能。甲醛读数以ppm或mg/m³单位显示。单键操作,能够快速采样,恢复时间快。标准配置包括一支甲醛校正源(有效期半年),只需数秒钟就能完成校准程序。随机配备10支苯酚过滤器,排除苯酚对读数的影响。 选配件计算机遥控软件及适配器,使甲醛检测仪成为无线监测系统。用户亦可以选配数据处理基本装置,实时打印数据。


2005-02-14 浏览次数:1959次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_2321.html
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