气相色谱仪操作注意事项

　　气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及，如何正确使用气相色谱仪，成了一个不可忽视的问题。

气相色谱仪环境条件

　　气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%～85%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号气相色谱仪的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用气相色谱仪时，若遇到上述现象，应采取必要的措施。

气相色谱仪气源纯度

　　气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的10000MΩ灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体)，导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的寿命。

气相色谱仪气流比例的选择

　　对于氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的Z佳比例为N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，做出的定量校正因子可靠。而现在不少气相色谱仪操作者认为点着火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校正因子不重复，定量误差大。

气相色谱仪气路的检漏和清洗

　　①气相色谱仪在验收时已进行过气路检漏，但在使用中若发现某些异常，如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等，应重新进行气路检漏。

　　②样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染，需要经常清洗管路。

　　③气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道，需用无水乙醇或丙酮清洗，并通气吹干。

气相色谱仪进样技术

　　在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样。

气相色谱仪进样量

　　进样量与气化温度、柱容量及气相色谱仪的线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般0.01～10μL，气体样品一般0.1～10mL。在定量分析中，应注意进样量读数的准确性。

气相色谱仪注射器中空气的排除

　　用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶，就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法，用计划注射量约2倍的样品置换注射器3～5次，每次抽取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，推进注射器塞，空气就会被排掉。

气相色谱仪进样量的准确性

　　用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体)，推进注射器塞，直到读出所需要的数值，用纱布擦干针尖，这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中，如若不慎推动了柱塞，空气可以保护液体不被排走。

气相色谱仪进样时间

　　在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般应小于1秒钟。

易分解与易冷凝物质的分析

　　目前，不少操作人员，在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体，便可用气相色谱仪进行分析。实际上，汽化除能将液体变成气体外，还有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出现分解现象，会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时，会引起载气管道某些环节堵塞，使定量结果不重复。因此，操作者应特别注意这类物质的分析。