毛细管气相色谱仪的特点及应用

　　毛细管气相色谱仪是气相色谱仪的一种，柱内不装填料，空心柱阻力小，长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上，总的柱内壁面积较大，涂层可很薄，则组分在气相和液相相间的传质阻力降低，这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。炼厂气组分的测定采用大孔毛细管的氧化铝多孔层空心柱，程序升温。

毛细管气相色谱仪的优势

　　毛细管气相色谱仪的气密性检查非常重要，无论是刚开始安装亦或者后期维护，这都是必须可少的工作，只要保证气路不漏气才能保证气相色谱仪稳定工作，保证气相色谱仪的灵敏度。

　　毛细管气相色谱仪分流/不分流进样口是常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口如图是典型的分流/不分流进样器原理图。从结构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别。

　　载气流路和衬管选择，分流进样时载气流路，进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。关于毛细管气相色谱仪气密性的检查，在后期使用也要经常检查其是否有漏气现象。首先打开色谱柱的箱盖，从检测器上把色谱柱拆下来，将柱口堵死，然后开启载气流路，将输出压力调低(0.35~0.6Mpa)，打开主机面板上的载气旋钮，这个时候压力表会有相应的指示，将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值应该不会下降，如果有下降侧漏，我们就得进行排除。如果是主机内气路存在泄漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水，逐个接头检漏(氢气空气也可以如此检漏)，将肥皂水擦干。

　　毛细管气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱，后者主要包括检定器和自动记录仪，色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

　　毛细管气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确，进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。毛细管气相色谱仪分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分，色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

毛细管柱的老化

　　新的毛细管往首先要经过充分的老化，老化的目的，一是彻底除去固定液中的残余溶剂和某些挥发性物质;二是使固定液在载体表面有一个再分布的过程，从而使固定液更均匀、更牢固的涂布在载体表面。老化时，不要连接检测器，载气的流速也不易过大。旧柱一经从毛细管气相色谱仪上拆卸下来，较长时间接触空气，也同样需要老化以后才能继续使用。

　　一般采用程序升温老化，即从室温升至柱极限温度以下20-30℃，并在高温段保持数小时，观察基线。有的毛细管气相色谱仪可设定自动循环方式老化。一般来说，涂有极性固定液和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定液和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。

毛细管柱的清洗与维护

　　毛细管柱的优点之一就是当柱子被可溶性有机物污染时，可以用溶剂清洗以除去污染物，使柱得以再生。根据污染物的性质，可用正己烷、二氯甲烷、丙酮或苯等清洗。清洗方法：在柱内流动少量的上述溶剂，流动方向为从毛细管的出口端至柱入口端。待溶剂从柱中流出，将柱入口端与毛细管气相色谱仪连接，通入载气，吹干溶剂后再进行1-2次程序升温老化。清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂;②溶剂在柱内浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，而使柱效下降。

　　如经上述处理之后，毛细管气相色谱仪基线仍不稳定，可能是由于一些难挥发成分在柱口处碳化引起的，此时可用专用切割工具在毛细管柱入口侧切掉30~50mm。在毛细管柱的使用过程中应尽量做好样品的前处理工作，避免难挥发组分进入色谱柱而形成污染。此外，分析温度不能长时间保持在柱上限温度附近，以减少柱流失，误证毛细管柱的高分离效率，同时也延长色谱柱的使用寿命。

　　毛细管气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器，对仪器各个部分的维护和保养是每个分析实验室经常遇到的问题。因为具体情况不同，各实验室所采用的处理方法可能有所不同。仪器的正确使用和维护保养不仅能够提高分析结果的准确性，还可以延长仪器的使用寿命，减少仪器的故障率。