提高气相色谱仪灵敏度的方法

　　如何提高气相色谱仪分析试验检测器灵敏度?所用气相色谱仪特点不同，提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前，对提高气相色谱仪检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上，如，冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。

如何得到更高灵敏度的气相色谱呢?

　　气相色谱仪主要是使用溶剂浓缩的方法，溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形，惟有如此，才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩由两种方法产生：

　　diyi种是当不分流进样时，液体的样品挥发后，在较冷的色谱柱上冷却凝结，载气的体积比液体大很多，所以，当样品冷凝结时，样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。

　　第二种是在不分流进样和直接进样时使用：这种方法需要调节柱温箱，与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”;当溶剂逐渐挥发时，样品泛滥带的面积就逐渐缩小，“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后，分析物就在很小的柱表面范围上凝结。所以说不论哪种方法，分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。

气相色谱仪分析实验中，如何提高FID的灵敏度?

　　单位物质量通过气相色谱仪检测器时，产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标，进样量(Q)为横坐标作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：S=△R/△Q。灵敏度可以反映一台气相色谱仪对待测组分响应值的大小，与信噪比或检测限结合可评价一台气相色谱仪的综合性能指标。在相同检测限下，仪器的灵敏度越高，仪器性能越好。

　　影响FID灵敏度的因素：

　　可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;

　　解决方案：

　　因为FID硬件方面对灵敏度的影响，在气相色谱仪出厂时已经基本确定，对于操作者而言，已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度：

　　①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度：

　　气相色谱仪的结构设计不同，N2/H2比Z佳值也不同，可用实验来确定，一般情况下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范围为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm，载气流量可在20～30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上，流量可在40~50mL/min左右为佳。其中，毛细管色谱的尾吹气，除了减少组分的柱后扩散效应外，另一个主要作用是保证Z佳N2/H2比，用来保证Z佳灵敏度。

　　②空气流量：

　　气相色谱仪空气流量小于200mL/min时，流量大小对灵敏度有一定影响，一般大于250mL/min条件下，空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。

　　③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减：

　　气相色谱仪放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数，影响FID灵敏度，输入电阻大，灵敏度高，但噪声会增大，在调节放大器输入电阻大小时，要兼顾气相色谱仪的信噪比。放大器的输出电路衰减值，有1/10、1/25、1/50，各生产厂家不同，内衰减比例也不同，改变或调节内衰减，也可改变FID灵敏度。

　　④进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度：

　　气相色谱仪进样口、气路或FID喷嘴污染，都会导致FID的灵敏度下降，因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉，同时对FID进行清洗。

气相色谱仪灵敏度提高方法

　　气相色谱仪出厂后它的灵敏度基本上是固定了，我们所能做到的是Zda程度地发挥出它固有的性能:

　　1、优化H2和Air的比例，使样品充分离子化;

　　2、优化尾吹气流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同时，使峰变窄变高，也相当于改善了灵敏度;

　　3、保持气相色谱仪进样口，FID 喷嘴和气路的清洁，定期更换进样垫、衬管和石英棉;

　　4、用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气)，也能使噪音变小，灵敏度也就增加了;

　　5、用Low Bleeding的毛细柱，也能使噪音变小，气相色谱仪灵敏度也就相应增加了。