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扫描电镜通过电子束在样品表面周而复始的进行扫描运动,同时实时监测各种信号图像的产额,然后根据产额的多少调制成图像。引起各种信号产额扫描电镜像衬度的来源有三个方面:①试样本身性质(表面凹凸不平、成分差异、取向差异、表面电位差别等);②信号本身性质(二次电子、背散射电子);③对信号的人工处理。
扫描电镜图象的衬度是信号衬度,它可定义为:根据形成的依据,扫描电镜的衬度可分为形貌衬度,原子序数衬度和电压衬度。
扫描电镜形貌衬度是由于试样表面形貌差异而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号如二次电子、背散射电子等作为显象管的调制信号,可以得到形貌衬度像。其强度是试样表面倾角的函数。而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同,因此电子束在试样上扫描时任何二点的形貌差别,表现为信号强度的差别,从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是扫描电镜Z典型的形貌衬度。
扫描电镜原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度,都包含有原子序数衬度,而特征X射线像的衬度是原子序数衬度。现以背散射电子为例,说明原子序数衬度形成原理。对于表面光滑无形貌特征的厚试样,当试样由单一元素构成时,则电子束扫描到试样上各点时产生的信号强度是一致的。得到的像中不存在衬度。当试样由原子序数不同的元素构成时,则在不同的元素上方产生不同的信号强度,因此也就产生衬度。
扫描电镜电压衬度是由于试样表面电位差别而形成的衬度。利用对试样表面电位状态敏感的信号,如二次电子,作为显像管的调制信号,可得到电压衬度像。
1、样品制备
扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
①样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
②样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。
③对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm为宜。
2、表面形貌衬度观察
二次电子信号来自于样品表面层5~10nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,扫描电镜二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在Z理想的状态下,目前可达的Z佳分辩率为1nm。
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。
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