扫描电镜镀膜方法

　　扫描电镜是一种具有多项用途，应用Z为广泛的新型电子光学仪器。数十年来，随着科学技术的发展，扫描电镜已成为检测物质性能的重要手段，其已广泛地应用在金属、陶瓷、半导体等材料的显微形貌观察、相组织与晶体结构分析及其他项目的研究中，是不可替代的设备。扫描电镜具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。而在其制样过程中，镀膜是非常关键的一步，特别是对于不导电的材料。

扫描电镜为何需要镀膜

　　对于不导电的材料，为何需要镀膜，这与扫描电镜的工作原理有关。扫描电镜的工作原理是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试样品表面形貌。而对于非导电样品，由于其绝缘电阻非常大，当其在电子束的连续扫描下时，表面会逐渐积累负电荷，形成相当高的负电场，排斥入射电子，二次电子发射不稳定，并随机偏转二次电子轨迹，影响探测器的接收，这时就会造成图像的晃动，图像亮点突变，或者是出现无规则的明亮条纹等现象，这些就是所谓的荷电效应，也称充电效应。在样品表面镀上一层导电薄膜就是为了解决这一问题。

　　扫描电镜样品表面镀上一层导电薄膜后可以提高样品的导电性，表面的负电荷通过导电膜释放入地，消除荷电现象。电荷释放的前提是膜层必须与金属样品台连接，形成导电通道。目前实验室采用较多是离子溅射镀膜工艺，所镀导电材料选择较多的为C、Au、Pt。对于这三种元素均有其优缺点：

　　①C膜均匀性好、导电导热效率高，与Au、Pt想较来说其是Z经济的材料，只是C膜的二次电子的产率比较低，不适用于需要拍摄高倍图像的样品;

　　②Au膜的二次电子产率较高，覆盖性好，镀膜容易，是Z常用的材料，但是Au膜颗粒较大，高倍下观察时会看到明显岛状结构，这是一种假象。镀Au膜适用于中低范围的分辨率、两万倍以下的图像;

　　③与Au膜相较而言，Pt膜消除荷电的能力次之，但其颗粒较Au膜小，对于高分辨率图像也适用。

　　总之，对于需要进行成分分析的样品来说，C膜的影响是Z小的，但是对于不含所用导电材料的样品，镀导电膜对其分析结果的影响不会太大。当然除了以上三种导电材料还有其他导电材料。扫描电镜在选择镀膜材料时可根据自身需要、常接触样品的特性及其成分来进行选择。

扫描电镜导电膜的制备

　　1、理想膜层的特点

　　扫描电镜理想膜层具有良好的导热和导电性能。在3-4nm分辨率尺度内不显示其几何形貌特点，避免引入不必要的人为图像不管样品的表面形貌如何，覆盖在所有部位的膜层需要薄厚均匀。

　　膜层对样品明显的化学成分产生干扰，也不显著的改变从样品中发射的X射线强度这层膜主要增加样品表面的导电性能和导热性能，导电金属膜层的厚度普遍电位在1-10nm。

　　2、导电膜制备技术

　　在样品表面形成薄膜有多种方法，对于扫描电镜和X射线显微分析，只有热蒸发和离子溅射镀膜Z实用。

　　蒸发镀膜：许多金属和无机绝缘体在真空中被某种方法加热，当温升足够高蒸发气压达到1.3Pa以上时，就会迅速蒸发为单原子。

　　①加热方法

　　电阻加热法：电流加热一个难熔材料，钨丝，钼丝，钽丝或者某种金属氧化物制成的容器。

　　电弧法加热：在两个电极之间，拉出电弧，导体表面则迅速蒸发，用于蒸发高熔点金属。

　　电子束加热法：金属蒸发材料如钨、钽、钼等，作为阳极，被2-3kev的电子束辐射，这个电子束流一般要mA级别。由于电子束加热法，温度Zgao的地方为靶材表面，所以效率Zgao，另外金属材料蒸发沉积下的颗粒很细小。扫描电镜电子枪加热也可以蒸发熔点相对较低的Cr和Pt。

　　②高真空蒸发：机械泵+扩散泵(涡轮分子泵)。

　　③低真空蒸发：为避免氧化，用氩气保护。