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扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。要得到质量好的扫描电镜图像及稳定的EDS,WDS分析束流,首先要使扫描电镜处于Z佳状态:仪器稳定,电子光学系统合轴良好,消除像散等。然后选择合适的工作条件,例如加速电压,束流,束斑直径,物镜光阑孔径,工作距离,试样倾斜角度,消除试样荷电等。另外,图像质量还与试样的原子序数,二次电子产额率,试样形貌特征等有关。
扫描电镜的电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜和物镜光阑等组成。电子枪发射的电子必须沿着这些部件的ZX轴线穿过,所以要调节这些部件同轴,调节同轴的过程称合轴,合轴也称对中。合轴后图像亮度Z亮,像差Z小,分辨率Zgao,合轴是束流稳定的一个主要因素之一。合轴主要包括电子枪合轴和光阑合轴。
更换灯丝和在灯丝使用过程中,电子枪灯丝发射的电子要与聚光镜和物镜的光轴对中调节,称镜筒合轴,或者称电子枪合轴。电子枪合轴可以机械调节或者自动合轴。合轴是通过电子源的倾斜校正及水平校正进行调节,使灯丝发射的电子与聚光镜和物镜的光轴重合。合轴后图像的亮度Zgao。
不同型号的扫描电镜的物镜光阑孔径的数量不同,有的冷场发射扫描电镜只有一个物镜光阑孔径,电子探针、钨灯丝扫描电镜及热场发射扫描电镜的物镜光阑,一般都有多个不同尺寸的光阑孔径。要得到高分辨率图像及稳定的束流,在物镜光阑交换及光阑清洗之后,需要重新调整物镜光阑孔径的位置,使物镜光阑孔径位置在物镜极靴的ZX,该调节过程称物镜光阑合轴。物镜光阑合轴后,电子束通过物镜和光阑的ZX。光阑位置有偏离时,图像的像差会变大,无法得到高分辨率的图像,束流也不稳定。
光阑合轴是通过光阑的x、y方向移动旋钮进行调节,调节后通过图像聚焦,来观察图像是否有移动,如果高倍(例如10000X)图像在聚焦过程中不发生图像移动,而且束流Zda,说明光阑合轴良好。可以通过选定扫描电镜的Wobbler按钮,观察图像的摆动大小,然后进行x、y方向移动调节,使图像无移动说明合轴良好。
加速电压是加速从电子源发射的电子而加到灯丝和阳极之间的电位差。高加速电压时图像分辨率高,图像包括较深层信息,损失了图像表面细节,增加了边缘效应,增加了试样的放电可能性并可能损伤某些试样。WDS和EDS分析时,为了能充分激发元素的特征X射线,得到高X射线强度及高峰背比(P/B),常用较高的加速电压。人射电子的能量(加速电压)通常应为被测元素线系临界激发能的2~3倍,即过压比:U=Eo/Ee=Vo/Ve=2~3。
为了减小高加速电压对试样的损伤及减小荷电效应,有的场发射扫描电镜采用电子束到达试样前减速技术,电子束到达试样前的加速电压(着陆电压)可减小到100V~3kV。这不仅保证了原加速电压的高分辨率特点,而且减小了电子束对试样的不利影响,提高了低加速电压的分辨率,场发射扫描电镜在1kV时分辨率可达到1.5nm左右,低加速电压也有利于观察试样浅表面形貌。
入射电子束电流,简称束流,是通过聚光镜励磁电流调节,强励磁电流的束流小,电子束直径小,图像分辨率高,信噪比降低。WDS和EDS分析的较大束流,一般是通过较小励磁电流来调节。扫描电镜的电子束直径的尺寸调节,实际是调节束流的大小,因为束斑尺寸大,束流也大。有的扫描电镜无法通过调节聚光镜束流大小来调节束流,只能通过不同物镜光阑孔径进行调节束流,这种束流不能连续调节。
小物镜光阑孔径束流变小,图像分辨率髙,景深大,信噪比低。在低倍率下观察粗糙表面时,可选用小物镜光阑,对衬度低的试样用大物镜光阑可以增强信噪比。物镜光阑孔径对图像景深有明显影响。
工作距离是影响图像分辨率及图像景深的重要因素,短工作距离能获得高图像分辨率及小景深图像。WDS/EDS分析时,工作距离不能自由选择,必需调节到扫描电镜规定的工作距离。拍摄高分辨率图像需用短工作距离;观察断口等粗糙试样时,应该用长工作距离。
大试样倾斜角图像信号强、有立体感并可以改善导电性差的试样表面荷电现象。在测量图像特征长度或者EDS定量分析时,试样Z好不倾斜,否则要进行倾斜角度校正。
总之要得到高质量的图像和稳定的EDS,WDS的分析束流,不仅需要将扫描电镜调节到Z佳状态,还需综合各种因素选择合适的扫描电镜工作条件。
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