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扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛,主要应用于材料断口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等。目前,高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和扫描电子显微镜的组合,这样扫描电子显微镜在得到较好的试样形貌像的前提下,同时得到成分信息和晶体学的信息,使得扫描电子显微镜必将在材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用。
材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电子显微镜来判断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。
扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在显微组织三维形态和金属断口的观察研究方面获得了广泛的应用。
金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀,容易发生腐蚀现象。为保护母材,成品件,常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电子显微镜却可以很容易完成。使用扫描电子显微镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的Z有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察。
在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此,相继出现了扫描电子显微镜、电子探针多种分析功能的组合型仪器。
扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息。材料内部的夹杂物等,由于它们的体积细小,因此,无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电子显微镜可以提供重要的线索和数据。工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为:
①对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性;
②电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析;
③电子束在样品表面作面扫描,以特定元素的X射线信号调制阴极射线管荧光屏亮度,给出该元素浓度分布的扫描图像。
一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数),可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。
钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密,用光学显微镜难以观察组织的细节和特征。在进行材料、工艺试验时,如果出现这类组织,可以将制备好的金相试样深腐蚀后,在扫描电子显微镜中鉴别。下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状,且前者的性能优于后者。但由于光学显微镜的分辨率较低,无法显示其组织细节,故不能区分。电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别。在电子显微镜下,可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。
纳米材料是纳米科学技术Z基本的组成部分。现在可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的颗粒。由于纳米材料表面上的原子只受到来自内部一侧的原子的作用,十分活泼,所以使用纳米金属颗粒粉作催化剂,可加快化学反应过程。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,但又具有脆性和难以加工等缺点,纳米陶瓷在一定的程度上可增加韧性,改善脆性。
复合纳米固体材料亦是一个重要的应用领域。例如含有20%超微钴颗粒的金属陶瓷是火箭喷气口的耐高温材料;金属铝中掺进少量的陶瓷超微颗粒,可制成重量轻、强度高、韧性好、耐热性强的新型结构材料。纳米材料的一切独特性能主要源于它的超微尺寸,因此必须首先切确地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。目前该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)等技术,但高分辨率的扫描电子显微镜(SEM)在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势,也被大量采用。
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