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透射电镜每做好一个样品,首先要安置在样品时候不会损害透射电镜的光学性质或者让气体杆上,然后插入透射电镜样品台才能进行抽真进入透射电镜的真空区域。
1、气氛杆:
气氛杆能够突破现有透射电镜对于真空度要求的限制,在一个完全封闭的气体系统中,研究透射电镜内的气相反应过程,如高分辨下观察催化剂与气体的反应情况。并结合控温模块,能够在特定的压力和温度下动态的,实时的观察原子级别的固气反应。同时,该样品杆首次可以真正在透射电镜中进行密闭腔室的EDS元素分析。
可用气体种类:氢气、氮气、氧气、氩气、氨气等多种气体。
气压范围:0-1atm;
温度范围:1-1000℃;
应用领域:原位气相催化反应、气相氧化还原反应过程等。
2、加热杆:
加热杆的电热电子芯片采用特有的加热技术,在绝缘层上添加了额外电极图案。这种分离电刺激的设计,减少了电流的泄漏和保持了信号的完整性,从而能够在一个稳定的平台上同时进行试样的加热和电化学表征。
电学表征:透射电镜的电学测试面临的Zda挑战是:表征纳米尺度样品的电学性能时,所需要的电流非常小,通常小于1nA,并且必须被精确的加载和测量以确保结果的精确性。分析测试ZX配备的Fusion样品杆可提供几pA的测量,灵敏度达到aA。拥有30多种不同的电学芯片可供选择,样品支撑区域适合用于每一种应用。
电热性能表征:电热芯片具有特制的SiC加热器,使研究者能够在指定温度下进行电学实验。
温度范围:0-1200℃(电热实验时为900℃);
电流范围:0-100mA;
电压范围:0-55V;
应用研究领域:真空条件下的热反应过程(如材料相变)以及电学下的氧化还原反应等。
3、液体杆:
液体杆能在完全液体的环境下对试样进行动态成像和电化学研究,能在高分辨率下研究和观察液体样品,可以实时的记录纳米尺度下的动态环境,如生物矿化。研究者可以探索材料的基本物理性能和优化电化学系统,如进行循环伏安和其他电化学实验。同时配备的加热模块,可以使透射电镜样品杆直接加热液体。
液体加热范围:0-100℃;
电流范围:60pA-600mA;
电压范围:0-11V;
试样频率:10µHz–1MHz;
应用研究领域:如电池、燃料电池、金属有机催化和防腐涂层等。
1、观察透射电镜状态,看设备是否正常运行,观察真空值,看是否在合理范围内。
2、更换样品。将制备好的透射电镜样品放入样品杆前端样品槽内,将金属压片压在样品上,用专用工具拧好固定螺丝,将样品固定牢靠。注意样品一定要保持干净,样品上有胶、小颗粒等脏东西的样品不能更换,否则会污染样品杆,进而可能会污染透射电镜镜筒。微珊样品一定要等水干透再更换样品。将金属压片固定时,不可将螺丝拧的过紧,否则会造成压片机械疲劳过大,缩短其使用寿命。
3、将样品杆放入透射电镜中。将样品杆上的定位销对准透射电镜测角台凹槽处,水平方向慢慢将样品杆推入测角台,注意一定不要使用蛮力,否则会损坏测角台。样品杆推入部分,等待样品杆抽真空,绿灯亮时说明真空值符合要求,这时再等5分钟左右,再将样品杆推入。
4、推入时需要先后进行30°及60°转动样品杆的操作,在操作过程中,由于透射电镜内部是负压,因此不需要用手推,只需要抓住样品杆,让透射电镜吸进去即可。注意整个过程应该是非常流畅的,如出现阻塞,还不是很流畅的情况,则需要注意是否杆身有磨损,两个橡皮圈(O圈)是否有磨损,切不可用蛮力将样品杆插入,严重的可能会损伤透射电镜极靴,造成无法弥补的损失。
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