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透射电镜粉末样品制备

  透射电镜的应用,已将静止的形态学观察与动态的功能研究相结合。透射电镜技术的发展不仅表现在仪器本身性能的高度完善和种类的增多,而且还反映在与其相应的各种样品制备和应用技术。

透射电镜样品要求

  1、粉末样品基本要求

  ①单颗粉末尺寸Z好小于1μm;

  ②无磁性;

  ③以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;

  2、块状样品基本要求

  ①需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;

  ②如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;

  ③无磁性;

  ④块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前,Z好与TEM的老师进行沟通和请教,或交由老师制备。

透射电镜.jpg

透射电镜送样品前的准备工作

  1、目的要明确:

  ①做什么内容(如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等);

  ②希望能解决什么问题。

  2、样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间,又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。

  3、做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次。

透射电镜粉末样品的制备

  1、选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨透射电镜照片的diyi步。

  2、用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上;

  3、取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入透射电镜的几率大增,严重影响透射电镜的使用寿命;滴得太少,则对透射电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。)

  4、等15min以上,以便乙醇尽量挥发完毕;否则将透射电镜样品装上样品台插入电镜,将影响透射电镜的真空。

透射电镜块状样品制备

  1、电解减薄方法

  用于透射电镜金属和合金试样的制备。

  制备步骤:

  ①块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;

  ②用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;

  ③抛光研磨到约100μm3mm的圆片;

  ④选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将3mm的圆片ZX减薄出小孔;

  ⑤迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

  注意事项:

  ①电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,需要注意人员安全,及对设备的清洗;

  ②电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装,否则容易破碎,导致前功尽弃;

透射电镜.jpg

  2、离子减薄方法

  用于透射电镜陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。

  制备步骤:

  ①块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;

  ②均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上;

  ③用超声波切割机冲成3mm的圆片;

  ④用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚;

  ⑤用磨坑仪在圆片ZY部位磨成一个凹坑,凹坑深度约50~70μm,凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间,以提高Z终减薄效率;

  ⑥将洁净的、已凹坑的3mm圆片小心放入离子减薄仪中,根据试样材料的特性,选择合适的离子减薄参数进行减薄;通常,一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天;整个过程约5天。


2005-03-18 浏览次数:1929次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_2772.html
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