透射电镜如何拍出高质量照片

　　透射电镜(TEM)是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。透射电镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～几十万倍。

透射电镜使用方法

　　1、聚光镜对中：

　　一般的透射电镜拍摄需要插入一级聚光镜光阑，刚插入时电子束可能不在荧光屏ZX;这时需要先会聚电子束于一点，调节电子束平移至ZX，再散开光斑，调节光阑旋钮使之仍在ZX，反复几次后，电子束与荧光屏能同心收缩。

　　2、合轴：

　　在透射电镜高压稳定之后，应该进行系统的合轴调整，一般情况下在alpha设为3时，平移电子束和电子枪位置，使spotsize1~5的电子束都能会聚在荧光屏ZX。

　　3、选取合适的衍射条件：

　　很多人在拍摄晶体样品时，往往会忽略这一步。根据晶带定律：hu+kv+lw=0，选取适当的低指数晶带轴[uvw]，可以保证衍射束数目(hkl)足够多以及随后投影内势函数计算有足够的精度。由于透射电镜的衍射衬度和晶体取向也有关，所以在低指数晶带轴附近的“双光束条件”条件下拍摄，会让位错等缺陷更清晰的显现出来，以便进行统计和分析。

　　4、调焦：

　　调整透射电镜样品高度，使图像尽量清晰明锐，可以根据薄膜样品边缘出现的菲涅尔条纹的状态来调节物镜焦距旋钮。在欠焦状态下，孔洞边缘的外侧会出现呈白色的菲涅尔条纹，正焦状态下边缘平滑无菲涅尔条纹，而在过焦状态下菲涅尔条纹会在边缘内侧。

　　菲涅尔条纹会随着欠焦或过焦程度的增大而变宽，因此往条纹变窄的方向调节就能达到正焦状态。另外，还可以通过样品上颗粒的衬度进行调节，正焦状态下的颗粒对比度Zdi，看起来Z平滑。值得注意的一点是，为了得到质量更好的透射照片，往往会选择在正焦状态的基础上再欠焦一点点，以增强对比度，让透射电镜图片看起来更清晰。

　　5、物镜消像散：

　　一般物镜光阑尺寸和位置的微小变化会引起像散，如果观察的是磁性材料会干扰物镜磁场也需要消像散，对一般的材料来说，主要是在拍摄高分辨照片时才会对物镜像散有严格的要求。

　　低倍下，可以看出物镜像散会使菲涅尔条纹发生扭曲，一部分在边缘内测而另一部分在外侧。这时，可以先利用前面的方法将图像调节到欠焦或者过焦，然后调节透射电镜物镜像散使菲涅尔条纹恢复均匀对称，即可消除像散。

　　高分辨模式下(100K倍甚至更高倍数)，则Z好需要在非晶区域进行物镜像散的调节。先调节物镜光阑的焦距，使图像尽量清晰，对比度合适，然后进行消像散，使透射电镜图片均匀，在正焦下看起来似乎什么都没有，但欠焦和过焦图像应该很清楚，且过焦与欠焦的图像只有衬度变化，麻点的形状应一致麻点，没有方向性。这样就表明调好了。也可以利用FFT图像来辅助调节，当FFT图像为椭圆时表明有像散，调节至FFT图像为正圆，说明已调好。

　　一般来说，根据麻点对比度和FFT调节物镜像散需要在100K倍以上才会有效，所以建议现在低倍下根据菲涅尔条纹调节，然后逐步升高倍数，这样才能保证透射电镜物镜像散不会越调越偏。万一真的不小心调得越来越偏，感觉自己越调越差回不去了，怎么办?可以在调节物镜像散的模式下，点击NTRL(复位)按钮恢复到初始状态。

透射电镜拍摄高分辨照片的要点

　　高分辨电子显微像是让物镜后焦面的投射束河若干衍射通过物镜光阑，由于他们的相位相干而形成的相位衬度显微图像。由于参加成像的衍射束数量不同，得到不同名称的高分辨像。

　　高分辨电子显微像的拍摄是一项十分细致费时的工作，需要注意很多问题，比如：

　　1、对含有非晶结构的膜拍摄高分辨像，应注意透射电镜图像中晶区和非晶区特别是界面处的细节;含有纳米晶和非晶区的纳米晶试样，拍摄高分辨像会更容易一些。当晶区和非晶区边界细节模糊时，说明加速电压和透射电流稳定性或者工作环境稳定性有问题。此外，非晶膜的傅里叶变换花样和衍射花样的质量，可以用来判断不稳定的波数范围。

　　2、高分辨像的质量和透射电镜拍摄时的聚焦漂移与试样漂移关系极大。聚焦漂移是指聚焦随着时间推移会向着欠焦或者过焦的一侧移动的现象。

　　3、试样漂移一般出现在试样刚刚插入试样台的瞬间，以及刚加液氮也会产生影响，因此要测定上述两种操作之后使试样达到稳定的时间。这个时间有时甚至长达2~3min。

　　4、确认物镜球差系数。一般可以依据厂家提供的数据，正确操作，选定Z佳聚焦量，从而达到Z佳的分辨率水平。