透射电子显微镜样品制备

　　透射电子显微镜是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备，是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。

透射电子显微镜样品制备要求

　　透射电子显微镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的透射电子显微镜像或衍射谱是至关重要的。投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品，并要求保持高的分辨率和不失真。

　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数。一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大。对于100～200KV的透射电子显微镜，要求样品的厚度为50～100nm，做透射电子显微镜高分辨率，样品厚度要求约15nm(越薄越好)。

透射电子显微镜样品制备方法

　　透射电子显微镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型。不同的样品有不同的制备手段。

　　1、粉末样品

　　因为透射电子显微镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚于100nm，则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。

　　2、薄膜样品

　　绝大多数的透射电子显微镜样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织;析出相形态;分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等;也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用。制备薄膜样品分四个步骤：

　　①将样品切成薄片(厚度100～200微米)，对韧性材料(如金属)，用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si，GaAs，NaCl，MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割。

　　②切割成φ3mm的圆片，用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来。

　　③预减薄，使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚。用研磨机磨(或使用砂纸)，可磨至几十μm。

　　④终减薄，对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害。

　　对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的。离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快。离子减薄会产生热，使样品温度升至100～300度，故Z好用液氮冷却样品。样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤。离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后，装入φ3mm金属管，切片后，再离子减薄)。也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄，但FIB很贵。

　　对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜。这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变。

　　3、金属试样的表面复型

　　即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电子显微镜观察与分析。复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等。

　　制备复型的材料本身必须是"无结构"的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析。常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质)。

　　常用的复型有：①塑料一级复型，分辨率为10～20nm;②炭一级复型，分辨率2nm，③塑料-炭二级复型，分辨率10～20nm;④萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰。

　　除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少。