近红外光谱仪的使用

　　近红外光谱仪主要广泛应用于对液体状样品的化学、物理性质作定量分析，由于仪器在常规光纤中有良好的传输性，且仪器简单、分析速度快、对样品不会造成破坏、测试时对样品需求小等优点，在在线分析中得到广泛使用。

一、近红外光谱仪的工作环境

　　1、供电电源：AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。

　　2、环境温度：15-35℃;空气相对湿度：45-80%RH。

　　3、近红外光谱仪应置于固定的工作台上，不应有强震动源。

　　4、室内无电磁干扰及有害有毒气体。

二、开机

　　打开计算机电源开关，打开近红外光谱仪电源开关，电源指示灯(Power)亮，光谱仪开机预热1h，等近红外光谱仪稳定后再使用。

三、工作流的建立

　　1、先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径，然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。

　　2、从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。

　　3、从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流，并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。

　　4、点击近红外光谱仪工具栏上的“向导”，在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称，并分别设置相关选项。

　　5、在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息，如说明该工作流的用途和方法等。

　　6、点击导视窗口中的各项Event前面的“添加”，将其下的子事件展开。

　　7、分别在导视窗口点到各项子事件，在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数：

　　①设置采集项

　　在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时，还要看是否使用样品杯旋转器，所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键进入到下一个界面。对于积分球方式，如果使用，“样品杯旋转器”后面可以选择“旋转样品杯”，不使用则选择None。

　　②设置测试项

　　点击“详细信息”按键，选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置模型测定的指标。

　　③设置报告项

　　鼠标点击导视窗口的“报告”，点击“详细信息”按键，可设置报告的名称;使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项，“向上”和“向下”按钮可对报告中的各项进行上下排序。

　　④设置存档项

　　在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和光谱存档文件名等。

　　8、使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。

　　根据设置工作流程的需要，可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event，然后按类似于前面各步的方法设置各项参数，在导视窗口中根据需要设置好次序，以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。

　　9、工作流的测试。

　　按前述方法建立好工作流后，可以通过近红外光谱仪工具栏上的“测试”按钮，对工作流进行测试，以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

四、定量分析模型建立

　　1、选择适当的采样方法，如absorbance(透射)或Log(1/R)(漫反射)。

　　2、创建新的模型文件。

　　3、给模型定义一个名称。

　　4、选择一种建模算法。

　　5、选择光程类型。

　　6、定义待测组分。

　　7、进行可行性测试。

　　8、采集标准样品光谱：

　　标准样品的设定在Standards窗口中进行。①标准样品的准备;②标准样品光谱的导入;③设置标准样品的Usage信息。

　　9、光谱预处理：

　　在TQ的Spectra窗口中还可对光谱进行导数、滤噪和基线校正等预处理。

　　10、选择光谱范围：

　　①首先，如果按全面的步骤完成了方法选择、组分名称的定义、标准样品光谱和化学数据的导入，则可以使用Suggest向导让TQ来自动帮助选择光谱范围。在Regions窗口中点击Suggest按钮，会弹出对应的对话框，按提示逐步完成即可。如果是新建模型diyi次点击Region窗口，TQ则会自动执行光谱范围的自动选择。

　　②光谱范围选择窗口：点击Edit Regions按钮，在弹出的窗口中，可以以交互式的方式选择光谱范围。该窗口中同样包含Suggest按钮，可以随时使用该向导，也包含How按钮以随时获得帮助信息。可以通过Add或Delete按钮添加或删除一段光谱范围。

　　11、设置其它参数：

　　完成了光谱范围的选择后，近红外光谱仪已经设置了足够的可以用于建模的所有参数。但是还可以在接下来的Other和Report窗口中进行一些更为细化的设置。

　　12、保存模型：

　　从File菜单中选择Save Method或Save Method以保存模型文件，输入文件名，保存。

　　13、计算模型：

　　完成了上述各步骤后，即可按TQ工具栏上的Calibrate进行模型的计算。定量分析模型计算完成后，TQ状态显示栏由红变绿，如果Standards窗口中包含验证样品，则会计算出性能指数。

　　14、验证模型。

　　15、模型修正。

　　16、在TQ中对未知样品进行分析：

　　按前述各步骤设置好各项参数，完成分析模型的建立后，可以在TQ中对未知样品进行分析。

五、样品测试

　　1、打开所要测样品的工作流。

　　2、点击近红外光谱仪工具栏上的“测试”按钮。

　　3、根据弹出窗口的提示分别输入检测次数、样品名称或编号。

　　4、把要检测的样品准备好放在选定的模块上。

　　5、点击窗口下方的“执行”按钮，开始进行样品检测。

　　6、检测完毕后，软件会自动生成总报告并归档。

六、关机

　　样品检测结束后，关闭主机电源开关，关闭计算机电源开关，关闭总电源开关，清洁整理工作环境。

七、近红外光谱仪日常保养与维护

　　1、每天保持近红外光谱仪的干净整洁。每次使用前、后应检查模块透光处是否有污渍或是否样品溢出，有物质的地方用酒精擦拭干净，以防废液对部件或光路系统的腐蚀。

　　2、检测使用的旋转杯、液体样品管等要及时清洗干净。

　　3、湿度指示器需要经常检查，特别是在很长时间不用时。正常情况下，其颜色为蓝色，如果蓝色变淡，呈现粉红色，需要更换干燥剂。

　　4、近红外光谱仪使用完毕后应盖好保护布及防尘罩。

八、近红外光谱仪使用注意事项

　　在操作近红外光谱仪的过程中要注意以下事项：

　　1、近红外光谱区范围为780~2526nm，是介于可见光和中红外光之间的电磁波，在检测样品前首先要了解测试光谱的范围。

　　2、在使用前还要对近红外光谱仪进行校正，近红外光谱仪的校正相对比较麻烦，为了得出准确的数值，一般需要80个以上的代表性样品用来进行校正，这一步骤通常称为模型建立。

　　3、在检测过程中，首先用近红外光谱仪测定样品的光谱区，通过软件自动对模型库进行检索，选择正确模型计算待测样品质量参数。