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傅里叶红外光谱仪结构

  傅里叶红外光谱仪利用不同化合物对红外光吸收率不同的物理原理,为人们分析物质结构和组成提供了全新的方法,分析的结果也更加精确。

傅里叶红外光谱仪组成部分

  一台完整的傅里叶红外光谱仪由光学台和计算机(含打印机)组成,光学台主要包括光源、干涉仪、检测器以及样品室、光阑、氦氖激光器、电路板、各种红外反射镜等。在一台较高级的傅里叶红外光谱仪上,只要通过更换光源、干涉仪的分束器以及检测器等简单操作,就可使仪器从中红外光谱工作范围拓展至近、远红外光谱工作范围。

傅里叶红外光谱仪结构.jpg

  目前,计算机不但安装有对检测器传送过来的信号进行傅里叶变换处理的软件,还安装有对形成的红外谱图进行分析处理的软件,这些软件的操作都已高度智能化,非常便于傅里叶红外光谱仪使用者使用。

傅里叶红外光谱仪的红外光源

  红外光源应能发射高强度连续稳定的红外光,中红外光源主要有能斯特灯、硅碳棒光源以及陶瓷光源。

  能斯特灯是由氧化锆、氧化钇、氧化钍混合物烧结而成的中空棒或实心棒,其两端绕有铂丝作为电极,工作时不用水冷却,发出的光强较强,但机械强度较差,使用前需预热。

  硅碳棒是一种SiC(硅碳)烧结的两端粗中间细的实心棒,传统硅碳棒的优点是光源能量高、功率大、发光面积大、较坚固;缺点是耗能高,热辐射强,使用时其两端需要用水冷却电极接触点,目前已基本不用。经改进的硅碳棒光源,虽然发光面积小,但红外光强,而且热辐射很弱,不需要水冷却。

  陶瓷光源是陶瓷器件保护下的镍铬铁合金线光源,早期的陶瓷光源为水冷却光源,现在使用的基本改为空气冷却光源。

  由于50cm-1以下远红外区域大部分化合物基本没有吸收谱带,而硅碳棒光源、陶瓷光源基本能覆盖整个中红外波段范围及大部分远红外区域,因此可用作中、远红外光谱测定的光源。如果需要测定50~10cm-1远红外区间的远红外光谱,则使用高压汞弧灯光源。测试近红外光谱使用的光源是卤钨灯或石英卤素灯,石英卤素灯也叫白光光源。

  红外光源是有使用寿命的,为延长红外光源的使用寿命,现在有的仪器公司将光源的能量设置为可自动调节的三挡,当傅里叶红外光谱仪不工作时,光源的能量自动调节为Zdi挡;当傅里叶红外光谱仪工作时,光源的能量自动调节为中挡;当使用红外附件时,为提高信噪比,光源的能量自动调节为Zgao挡。通过这些方式的调节,可大大延长红外光源的使用寿命。

傅里叶红外光谱仪的干涉仪

  干涉仪是傅里叶红外光谱仪的核心部分,是傅里叶红外光谱仪与色散或光栅型红外光谱仪Z为区别的器件,傅里叶红外光谱仪的性能指标主要由干涉仪决定。

  虽然干涉仪的设计原理均基于迈克尔逊干涉仪,基本组件包括动镜、固定镜和分束器,但为提高傅里叶红外光谱仪的性能指标,各仪器公司开发出具有ZL技术的各种干涉仪,促使干涉仪的种类和性能不断发展。目前,干涉仪的主要种类有:空气轴承干涉仪、机械轴承干涉仪、皮带移动式干涉仪、双动镜机械转动式干涉仪、双角镜耦合干涉仪、动镜扭摆式干涉仪、角镜型迈克尔逊干涉仪、角镜型楔状分束器干涉仪、悬挂扭摆式干涉仪等。

  干涉仪的性能除了受其设计结构影响外,受到分束器种类的影响也很大,根据迈克尔逊干涉仪工作原理,分束器应能将一束红外光分裂为相同的两部分,50%光通过分束器,50%光被分束器反射,不同种类分束器对不同波数范围的分光效果是不同的。

  目前常用的中红外分束器是在溴化钾或碘化铯基片上镀上1μm厚的锗薄膜,分别制成KBr/Ge分束器和CsI/Ge分束器,两种分束器均很容易吸潮而损坏,其中CsI/Ge分束器比KBr/Ge分束器更容易吸潮。

  傅里叶红外光谱仪测量远红外光谱常用的分束器有两种,一种是聚酯薄膜分束器,另一种是固体基质分束器。由于远红外光的波长较长,当远红外光通过聚酯薄膜分束器时,会发生干涉,因此测量远红外光谱时,不同远红外区域所需聚酯薄膜分束器的厚度求是不一样的,对于绝大多数固体或液体化合物,使用6.25μm厚度的即可满足要求;固体基质分束器的测量范围为650~50cm-1,也完全满足绝大多数固体或液体化合物的远红外光谱测量。

傅里叶红外光谱仪.jpg

傅里叶红外光谱仪的检测器

  傅里叶红外光谱仪检测器用于检测干渋光通过试样后剩余能量的大小,要求具有较高的灵敏度、较快的响应速度和较宽的响应波数范围。目前中红外光谱常用的检测器主要有DTGS检测器和MCT检测器。

  DTGS检测器由氘代硫酸三甘肽晶体(DTGS)制成,将DTGS晶体切成几十微米厚的薄片,再从薄片引出两个电极连通前置放大器,信号经前置放大器放大后并进行模数转换,再发送到计算机进行傅里叶变换,DTGS晶体越薄,灵敏度越高。DTGS晶体易受潮而损坏,其外部需用红外窗片密封保护,因此根据密封材料,又将其分为DTGS/KBr、DTGS/CsI和DTGS/KRS-5检测器。

  MCT检测器由半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合制成,根据两种化合物含量比例,又分为MCT/A、MCT/B、MCT/C三种,MCT/A检测器比MCT/B、MCT/C检测器的灵敏度高,响应速度也较快。傅里叶红外光谱仪MCT检测器使用的波数范围比DTGS检测器窄一些,但灵敏度和响应速度都比DTGS检测器好,可是使用比较麻烦,需要液氮冷却。


2005-04-04 浏览次数:3839次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_3038.html
延伸阅读
  • 红外光谱仪工作原理
    红外光谱仪是光谱仪一种类型,利用物质对不同波长的红外辐射吸收特性,进行结构和化学组成的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

    04-04

  • 红外光谱仪结构
    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外色谱仪的结构主要包括了光源、分光系统、样品池以及检测系统四个部分。

    04-04

  • 红外光谱仪类型
    红外光谱仪的应用为各个领域带来了不少的影响和技术支持的同时加快了各行业的研究效率,因此红外光谱仪的保养和保存也变得越来越重要。

    04-04

  • 红外光谱仪的应用
    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。广泛应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。

    04-04

  • 红外光谱仪选购指南
    红外光谱仪着手进行分析前不仅要了解试样的基本情况及对分析的要求,更重要的是要了解红外光谱仪的基本性能指标,如精密度、灵敏度、检出限、线性范围等。

    04-04

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