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傅里叶红外光谱仪可以同时测定样品所有频率的信息,扫描速度快,分辨率和灵敏度高,也可和多种仪器联用,主要应用于跟踪化学反应过程,分析和鉴别各种化合物和化学键,高聚物的聚集态取向以及表面研究等。
傅里叶红外光谱仪是一种干涉型红外光谱仪,由光学系统、电子电路、计算机数据处理、接口和显示系统等部分组成。其光学系统由光源、动镜、定镜、分束器、检测器等几个主要部分组成。
傅里叶红外光谱仪光源发出一束光,通过分束器、定镜、动镜后形成干涉光透过样品池进入检测器。由于动镜不断运动,使两束光线光程差随动镜移动距离不同,呈周期性变化。样品放在检测器前,由于某种样品对某些频率的红外光吸收,使检测器接收到的干涉光强度发生变化,从而得到各种样品的干涉图。借助傅里叶变换函数,将光强随动镜移动距离变化的干涉图转换为光强随频率变化的频域图,这一变化过程通过计算机完成,Z后得到红外吸收光谱图。
傅里叶红外光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成,是干涉型红外光谱仪的典型代表,不同于色散型红外仪的工作原理,它没有单色器和狭缝,利用迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图,然后通过傅里叶数学变换,把时间域函数干涉图变换为频率域函数图。
1、光源:傅里叶红外光谱仪为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。
2、分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅Zda。根据使用波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。
3、探测器:傅里叶红外光谱仪所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。
4、数据处理系统:傅里叶红外光谱仪数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集数据和处理数据。
傅里叶红外光谱仪的优势:
1、多路优点,夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下,因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比,使测量灵敏度和准确度大大提高。
2、分辨率提高,分辨率决定于动镜的线性移动距离,距离增加,分辨率提高。
3、波数准确度高。由于引入激光参比干涉仪,用激光干涉条纹准确测定光程差,从而使波数更为准确。
4、测定的光谱范围宽。
5、扫描速度极快,在不到1s时间里可获得图谱,比色散型仪器高几百倍。
傅里叶红外光谱仪的缺陷:
1、样品制作比较麻烦,并且会破坏样品原本形态或表面污染。因此就不能应用在一些如对珠宝,钻石,纸 币,邮票,笔迹等的真伪鉴定上了。针对这些缺陷,漫反射傅里叶变换红外光谱技术和衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术很好的解决了这一问题。
2、红外光谱的定性分析时要将测得的图谱与已知样品图谱或标准图谱进行对比,而同一化合物在不同状态,不同溶剂中都会显出不同的光谱,此外,浓度、温度、样品纯度、仪器的分辨率等因素对分析结果也有影响。因此红外光谱的解析十分的复杂,并且工作量十分的大。
随着计算机技术的发展,红外光谱定性分析实现了计算机检索和辅助光谱分析,但是,这种检索能力受到存储数据量的限制,因为新合成的化合物越来越多,建立图谱库的工作量越来越大。
由于傅里叶红外光谱仪应用的广泛性,得到了许多科技工作者以及各国厂家的关注及推崇。近年来他们对其光源、干涉仪、检测器及数据处理等各系统进行了大量的研究和改进,使之日趋完善。如仪器精密度的提高,红外光谱仪在分辨率和扫描速度等方面达到了很高的指标。红外光谱仪的调整、控制、测试及结果的分析大部分由计算机完成。虽然相对于之前的红外光谱仪而言,傅里叶红外变换红外光谱仪有了很大的提高。
现在人们开始研究一种称之为辅助红外光谱解析的方法,这是一种人工智能技术,它能根据未知物图谱中吸收带的特征频率、强度及形状等信息,利用计算机进行演绎推理,完成对未知物官能团的分析。目前仍处于研究阶段。相信不久的将来,会开发出在解析化学结构方面具有完善功能的计算机人工智能系统。
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