高锰酸盐指数测定仪水质高锰酸盐指数的测定

一、原理

样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

二、试剂

1、（1+3）硫酸

2、草酸钠标准贮备液：C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L

3、高锰酸钾标准贮备液：C（1/5KMnO4）≈0.1mol/L

三、玻璃器皿

1、100ml量筒2支

2、250ml锥形瓶3支

3、5ml吸量管1支，10ml胖肚移液管2支

4、50ml酸式棕色滴定管1支

5、100ml容量瓶2支

6、水浴锅若干

7、隔热手套右手16支

四、分析步骤

1、0.01mol/L草酸钠标准溶液的配制：准确移取10.00ml0.1mol/L的草酸钠标准储备液于100ml容量瓶中定容。

2、0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取10.00ml0.1mol/L的高锰酸钾标准贮备液于100ml容量瓶中定容。

3、用量筒准确量取100.0ml经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释）于250ml锥形瓶中，用吸量管加入5ml（1+3）硫酸，从滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液，摇匀，于沸水浴中加热30min。

（注：①做3份平行样②水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去，若褪去，说明水样高锰酸盐指数过高，按照一定比例稀释后，重新测定。③水浴沸腾起计时30min）

4、用移液管加入10.00ml草酸钠至溶液无色，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1。

5、空白试验：用100.0ml蒸馏水代替水样，其他步骤同1～2，同样记录回滴的高锰酸钾标准溶液的体积V0。

6、K值的测定：向空白试验3滴定后的溶液中加入草酸钠，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V2。（注如果有

需要，需将溶液加热至80℃后再进行滴定）K=10/V2

注意：

①沸水浴液面需高于锥形瓶内液面

②滴定的高锰酸钾标准溶液的量在4ml～6ml为宜，若稀释样品所得V1小于4ml，则说明稀释过量；若样品所得V1大于6ml，则需要稀释。

③若滴定温度小于60℃，反应缓慢，需将溶液重新加热至80℃后，再进行滴定。

④一般沸水浴温度98℃

五、计算

1、水样未经稀释：

V1:样品滴定时消耗高锰酸钾的体积，mL

V2:标定硫代硫酸钠时消耗的高锰酸钾的体积，mLC:草酸钠标准溶液0.0100mol/L

2、水样经稀释：

V3：所取水样的体积，ml

f：样品稀释时，蒸馏水所占的比例。如10ml水样用水稀释至100ml，则f=(100-10)/100=0.9