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火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。包括:气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰光度计是由雾化器将试样喷入火焰,激发发光,经分光后由检测器测量发射强度,后者与试样中待测元素含量成正比。
1、仪器的预热
①仪器的预热将直接影响仪器的稳定性和重现性,其理由是:火焰光度法测量,本身就是测量火焰动态变化过程,燃料在燃烧器连续不断地燃烧,因而产生热量。同时,溶液在火焰中被激发而消耗热量,只有在产生热量和消耗热量达到动态平衡时,火焰才能趋向稳定。否则,将使火焰强度发生变化,进而影响了仪器稳定性和重现性。
②点火后调整好火焰,用蒸馏水进样,同时检查雾化器工作状况,雾化器内壁有水珠撞击,排废液管正常排出废液,管滴水均匀。仪器预热二十分钟左右,待稳定后方可进行正式测试。
③在进样、燃烧正常的情况下,可改用样品连续进样几分钟,观察读数指示变化,如火焰过小,则使溶液激发能量降低,指示随之下降,反之,指示上升。上升下降均影响读数的稳定性和重现性。所以可在预热过程中,改变火焰的大小,使溶液进样在激发过程中,尽可能减小读数的变化量,这样在测试中就可得到满意的结果。
2、仪器的校正与操作
①仪器经上述预热过程后,可校正仪器的读数显示装置。首先将量程开关放置“0”处,用小起子调节内调电位器,使钾、钠两表头指示均在“0”位;然后根据所用标准溶液浓度,选择合适的量程,一般使用“2”或“3”,以标准溶液能调足满度为主。
②接着以蒸馏水进样,缓慢旋动调零电位器,使指针指示“0”位,然后以标准溶液进样,调满度电位器,使指针指示满度或所需值,重复几次,并观看读数有无明显漂移现象,如果基本稳定,则可开始样品测试工作。
③连续测试样品时,应在每只样品间进行一次标准溶液的校正,每只样品间可用蒸馏水冲洗校零,排除样品间相互干扰。
④若作工作曲线,可描绘在直角坐标纸上,X轴为指示读数值,轴为溶液浓度。未知溶液浓度可用插入法查得,所用燃料不同,标准曲线也有所差别。
⑤如果急需使用仪器,而时间不允许预热,可开机后,校一次标准溶液测一次样品的方法,进行即时测试。
⑥在测试工作结束时,应先关闭空气压缩机,让火焰自然燃烧,直至燃气气压降低,火焰熄灭为至,再切断电源,将燃气针形阀关闭。
⑦吸样聚乙烯管可放置蒸馏水中并加盖,以免环境尘埃沾污吸样管,造成堵塞使雾化器失灵。
1、仪器后盖内安装的减压阀、气动定值器均调整在Z佳点,不要随意旋动。
2、在调换干涉滤光片时必须切断电源,以免光电管长时间受强光影响造成老化。
3、如果样品测试读数产生误差过大,而标准溶液读数不变,应探究样品配制原因。
4、调满度电位器不可处在Z小极限位置,否则调零电位器不起作用。
5、火焰光度计的火焰受气压、流量、燃料、温度影响很大,应将仪器保持在室温、无强光、无尘埃的环境下,尽可能排除由于尘埃、杂光、杂质等造成的不良影响。
6、采用火焰光度法测量时,线性范围一般可在20PPm左右,随着浓度的增加,标准曲线将呈指数曲线变化,这是由于火焰的辐射产生自蚀,所以需根据标样的情况,作适当稀释,才能得到满意的结果。
每次完成测试工作后,在连续进样蒸馏水5分钟,使雾化器腔体内得到充分的清洗。
仪器空气压缩机工作时,将空气中的水份压缩凝聚在过滤减压阀内,长期积水,会影响仪器的正常使用。用户在使用一个阶段后(数月),可抬高仪器,旋动仪器正下方的过滤减压阀放水阀门,在压缩空气的推动下,积水会自动排放,积水排空后反方向旋紧即可。
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