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紫外可见分光光度计的结构

  各种型号的紫外可见分光光度计,就其基本结构来说,都是由5个部分组成,即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。

光源

  紫外可见分光光度计对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射,有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光源用于紫外光区,如氢灯和氘灯。

紫外可见分光光度计的结构.jpg

  钨灯和碘钨灯可使用的范围在340~2500nm。这类光源的辐射能量与施加的外加电压有关,在可见光区,辐射的能量与工作电压的4次方成正比。光电流也与灯丝电压的n次方(n>1)成正比。因此必须严格控制灯丝电压,紫外可见分光光度计必须备有稳压装置。

  在近紫外区测定时常用氢灯和氘灯。它们可在160~375nm范围内产生连续光源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘,它是紫外光区应用Z广泛的一种光源,其光谱分布与氢灯类似,但光强度比相同功率的氢灯要大3~5倍。

单色器

  紫外可见分光光度计单色器的作用是将来自光源的含有各种波长的复合光按波长顺序色散,并从中分离出所需波长的单色光。单色器由狭缝、准直镜及色散元件等组成。来自光源并聚焦于进光狭缝的光,经过准直镜变成平行光、投射于色散元件。色散元件使各种不同波长的平行光有不同的投射方向(或偏转角度)行程按波长顺序排列的光谱。再经过准直镜将色散后的平行光聚焦于出光狭缝上。转动色散元件的方位,可使所需波长的单色光从出光狭缝分出。

  1、色散元件

  紫外可见分光光度计常用的色散元件有棱镜和光栅。早期紫外可见分光光度计多采用棱镜,现在多使用光栅。

  棱镜有玻璃和石英两种材料。它们的色散原理是依据不同波长光通过棱镜时有不同的折射率而将不同波长的光分开。由于玻璃可吸收紫外光,所以玻璃棱镜只能用于350~3200nm长范围。石英棱镜可适用的波长范围较宽,大致为185~4000nm,可用于紫外、可见、近红外三个光域。

  光栅是利用逛的衍射与干涉原理制成的。它可用于紫外、可见及近红外光域,而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点是各级光谱重叠面会产生干扰。

  2、准直镜

  紫外可见分光光度计准直镜是以狭缝为焦点的聚焦镜。其作用是将进入色散器的发散光变成平行光,将色散后的单色平行光聚集于出光狭缝。

  3、狭缝

  紫外可见分光光度计狭缝为光的进出口,包括入射狭缝和出射狭缝。进光狭缝起着限制杂散光进入的作用。狭缝宽度直接影响分光质量。狭缝过宽,单色光不纯,将使吸光度改变;狭缝太窄,则光通量小,将降低灵敏度。故测定时狭缝宽度要适当,一般以减小狭缝宽度至溶液的吸光度不再增加为宜。

  一般廉价紫外可见分光光度计多用固定宽度的狭缝,不能调节。精密紫外可见分光光度计狭缝可调节。光栅分光的紫外可见分光光度计多用单色光的谱带宽度,直接表达单色光的纯度。棱镜分光的紫外可见分光光度计因色散不均匀,只能用狭缝的实际宽度(一般为1~3mm)表示,单色光的谱带宽度(即单色光的纯度)需经换算后才能得到。

吸收池

  紫外可见分光光度计吸收池(比色皿)用于盛放分析样品,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。为减少光的反射损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。吸收池要挑选配对,吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。

检测器

  紫外可见分光光度计检测器的功能是检测光信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。对检测器的要求是:在测定的光谱范围内具有高的灵敏度;对辐射能量的响应时间短,线性关系好;对不同波长的辐射相应均相同,且可靠;噪声水平低,稳定性好等。常用的检测器有硒光电池、光电管和光电倍增管等。它们通过光电效应将照射到检测器上的光信号转变成电信号。

  1、硒光电池

  硒光电池对光的敏度范围为300~800nm,其中又以500~600nmZ为灵敏。这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流,缺点是受强光照射或长久连续使用时会出现疲劳现象,表现为光电流逐渐下降。这时应停止使用,将它放置暗处使其恢复原有的灵敏度,严重时要更换新的硒光电池。

紫外可见分光光度计.jpg

  2、光电管

  光电管在紫外可见分光光度计上应用较为广泛。它的结构是以一弯成半圆柱形的金属片为阴极,阴极的内表面涂有光敏层;在圆柱形的ZX置以金属丝为阳极,接受阴极释放出的电子。两电极密封于玻璃或石英管内并抽成真空。阴极上光敏材料不同,光谱的灵敏区也不同。可分为蓝敏和红敏两种光电管,前者是在镍阴极表面上沉积锑和铯,在210~625nm波长范围内均可用;后者是在阴极表面上沉积了银和氧化铯,适用范围为625~1000nm。与光电池比较,它有灵敏度高、光敏范围宽、不易疲劳等优点。

  3、光电倍增管

  光电倍增管是检测微弱光Z常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电管要高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。

信号指示系统

  它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。很多型号的紫外可见分光光度计装配有微处理机,一方面可对分光光度计进行操作控制,另一方面可进行数据处理。


2005-04-18 浏览次数:6829次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_3190.html
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